En este trabajo se abordó la síntesis, a nivel de laboratorio, de un tamiz molecular y su aplicación en la separación mezclas azeotrópicas de etanol-agua. En general, la investigación incluyó las siguientes principales etapas: la caracterización de las materias primas de origen nacional; el estudio y evaluación de las condiciones de síntesis de zeolita Na-A con tamaño de poro de 4 Å; la modificación del tamaño de poro de la zeolita sintetizada, hasta 3 Å, realizada mediante un proceso de intercambio catiónico; la obtención de esferas o pellets obtenidos mediante un proceso de aglomeración de la zeolita intercambiada; y la aplicación del tamiz molecular en el estudio de la separación de mezclas de etanol-agua. El tamiz molecular basado en zeolita 3A se obtuvo con la composición química 0,48 K2O : 0,52 Na2O : Al2O3 : 1,61 SiO2 : 5,38 H2O, y permitió estudiar experimentalmente la adsorción de mezclas agua-etanol, a las temperaturas de 120 °C y 140 °C, y para cada una de ellas diferentes composiciones en peso de etanol: 0,50, 0,60, 0,70, 0,80, 0,85, 0,90, 0,95, 0,97 y 0,99.Abstract. In this work laboratory scale synthesis of a molecular sieve for water-ethanol azeotropic mixtures separation was carry out. In general, research included the following steps: characterization of national raw materials; study and assessment of synthesis conditions of zeolite Na-A with a pore size 4 Å, reduction of synthesized zeolite pore size to 3 Å by a ionic exchange process; production of beads by agglomeration process; and application of molecular sieve on water-ethanol mixtures separation. The molecular sieve based on zeolite 3A was chemical composition química 0,48 K2O : 0,52 Na2O : Al2O3 : 1,61 SiO2 : 5,38 H2O, and this was used to experimental study of water-ethanol adsorption at 120 °C y 140 °C temperatures and each one of them at several ethanol weight compositions: 0,50, 0,60, 0,70, 0,80, 0,85, 0,90, 0,95, 0,97 y 0,99.