Crecimiento y caracterización de películas delgadas de nitruro de titanio circonio (Ti,Zr)N

Abstract

En el presente trabajo se presentan los detalles experimentales de la implementación metodológica para la producción de películas delgadas de nitruro de titanio circonio (Ti,Zr)N por medio de la técnica deposición física de vapor asistida por plasma (PAPVD) mediante arco pulsado. Para la producción de los recubrimientos se utilizó un blanco de Ti-Zr segmentado con una relación Ti70-Zr30 en área, diseñado en el laboratorio de física del plasma (LAFIP). Las películas se crecieron en un rango de presión entre 3,5 y 5,0 mbar con incrementos de 0,5 mbar. Por medio de espectroscopía de energía dispersiva de rayos x (EDS) se determinó la presencia de los elementos Ti, Zr, N, constituyentes del recubrimiento; además se realizó un mapeo químico superficial en el cual se observó que la distribución de los elementos es uniforme sobre la superficie analizada. La difracción de rayos X (XRD) reveló la formación de una fase cristalina de (Ti,Zr)N con estructura tipo Na-Cl. En el patrón de difracción se observa la presencia de picos correspondientes a los planos (111), (200), (220),(311) y (222); con el análisis del coeficiente de textura se pudo apreciar que los recubrimientos no presentan una orientación preferencial. Con la ecuación de Scherrer se determinó un tamaño de cristalito en el rango de 17,90 y 43,85 nm; el parámetro de red calculado por medio del método de refinamiento Rietveld varió entre 0,434 y 0,437 nm con el cambio de la presión de trabajo, siendo inferior al calculado por la ley de Vegard en todos los casos. Con la caracterización superficial mediante espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) se encontró la concentración de los elementos, observando la formación de una película sub-estequiométrica (Ti,Zr)Nx con x igual a 0,74 , 0,76 y 0,92 con la variación de la presión de trabajo. También se analizó la energía de enlace de los picos Ti2p3, Zr3d5 y N1s, hallando valores de 454.8, 179.5 y 397.1 eV respectivamente, que confirman la formación de (Ti,Zr)N. Con el incremento de la presión la variación de estas energías fue de 0.1, 0.2 y 0.1 eV para Ti2p3, Zr3d5 y N1s respectivamente. Por medio de microscopía de barrido por sonda (SPM), con microscopía de fuerza atómica (AFM) y microscopía de fuerza lateral (LFM) la morfología y el coeficiente de fricción de las películas de (Ti,Zr)N fue investigado. Con espectroscopia de fuerza y AFM se calculó la nanodureza de los recubrimientos, obteniendo un valor máximo de 9.8±1.2 Gpa (Texto tomado de la fuente)

In this work are presented experimental details of the methodological implementation to produce (Ti,Zr)N thin films through plasma assisted physical vapor deposition (PAPVD) technique by pulsed arc. Growth of coatings was using a segmented target of Ti-Zr with ratio Ti70-Zr30 in area, it was designed at the plasma physics laboratory (LAFIP). Films were grown between 3,5 and 5,0 mbar pressure range with increments of 0,5 mbar. By means Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) the presence of the Ti, Zr and N elements was determined, also, it was carried out elemental mapping over surface where the distribution of elements was uniform. X ray Diffraction (XRD) analysis reveals the formation of a crystalline phase of (Ti,Zr)N with structure NaCl-type. XRD pattern show (111), (200), (220),(311) y (222) Bragg peaks; texture coeficient analysis show that coatings no have preferred orientation. With Scherrer’s equation is caculated a crystallite size between 17,90 y 43,85 nm. Using the Rietveld method the lattice parameter is calculated between 0,434 y 0,437 nm over working pressure range, it exhibits a deviation from Vegard’s law at all cases. X ray photoelectron spectroscopy (XPS) the surface characterization was carried out and atomic concentration obtained, found formation of sub-Stechiometryc film of (Ti,Zr)Nx with x equal to 0,74, 0,76 and 0,92. Also, the binding energy of the Ti2p3, Zr3d5 and N1s peaks is analyzed found out to be 454.8, 179.5 y 397.1 eV respectively confirmed the formation of (Ti,Zr)N film. Through scanning probe microscopy (SPM), using Atomic Force Microscopy (AFM) and Lateral Force Microscopy (LFM), morphology and friction coefficient were investigated. Also, using force spectroscopy and AFM nano- hardness is calculated it is reached a maximum of 9.8±1.2 Gpa.