Producción, caracterización microestructural y estudio de la resistencia a la corrosión de recubrimientos nanoestructurados de NbxSiyNz depositados con el sistema de UBM

Abstract

En este trabajo se produjeron recubrimientos nanoestructurados de NbxSiyNz sobre acero inoxidable AISI 304 mediante la técnica del UBM (unbalance magnetrón - Sputtering con magnetrón desbalanceado), variando el contenido de Si, y se evaluó su resistencia frente al fenómeno corrosivo por medio de la técnica de polarización potenciodinámica y espectroscopía de impedancia electroquímica en una solución al 3% de NaCl. La microestructura de los recubrimientos se analizó mediante XRD (X ray diffraction– difracción de rayos x), SEM (scanning electron microscopy - microscopía electrónica de barrido) y microscopía laser confocal. La composición química se identificó con la técnica XRF (X ray fluorescence - fluorescencia de rayos X) y la energía de ligadura con XPS (X ray photoelectron Spectroscopy – espectroscopía de fotoelectrones por rayos X). Se determinó la dureza y el modulo elástico con un nanodurómetro y se evaluó la resistencia a la corrosión con técnicas electroquímicas de polarización potenciodinámica y espectroscopía de impedancia. La adición de Silicio en la producción de recubrimientos a base de NbN produjo un cambio en la microestructura para contenidos superiores al 5 % de Si mediante la transición de un recubrimiento cristalino a amorfo. En los recubrimientos de NbN codepositados con Si se pudo observar mediante el análisis de composición química la presencia del Si3N4 siendo este un compuesto amorfo. La dureza de los recubrimientos se incrementó desde 18 GPa hasta 29 GPa con el aumento del Si. La microscopía electrónica reveló superficies con baja rugosidad y pocos defectos provocados por el fenómeno de corrosión. Al observar la sección transversal de los recubrimientos se encontró la presencia de una estructura columnar y con la adición de Si se presentaron columnas más definidas, sin embargo para una concentración del 13.1 % de Si y mayores la estructura columnar desapareció y se presentó un crecimiento amorfo. La microscopía confocal reveló superficies lisas y con baja rugosidad, corroborando los resultados observados con el SEM. Finalmente, los resultados de corrosión sugieren que los recubrimientos con un alto contenido de Silicio tienen un mejor comportamiento frente a la corrosión del sistema. Estas pruebas se desarrollaron con el objetivo de establecer el efecto como barrera de protección de los recubrimientos con respecto al acero inoxidable e interpretar el posible mecanismo de corrosión presente sobre estas superficies con diferentes cantidades de Si en los recubrimientos. / Abstract. On this work, we grew nanostructure thin films of NbxSiyNz on stainless steel AISI304 by the UBM technique with different contents of Si. Then, an evaluation of its corrosion resistance was performed by the potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy techniques on a NaCl 3% solution. microscopy (SEM) and laser scanning microscopy. The chemical composition and binfing energy were identified by X-Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Photon-electron spectroscopy (XPS) techniques. The hardness and elastic modulus were calculated by nanoindentation technique and finally, the corrosion resistance was studied by potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy. The addition of Si on the NbN thin films produced a microstructure change for contents over 5 % Si by the transition from crystalline to amorphous phase. The chemical analyses presented the existence of an amorphous phase of Si3N4 on the thin films of NbN codeposited with Si. The hardness was improved by the addition of Si in to the process from 18 GPa to 29 GPa. The electron microscopy reveled surfaces with low roughness and few defects after corrosion phenomena process. The transversal analysis showed a columnar structure on thin films with Si concentration below 13.1%. However, on thin films over 13.1% Si content an amorphous structure was observed. Confocal microscopy revealed smooth surfaces with low roughness, corroborating the results founded by the SEM. Finally, corrosion test results suggested that thin films with the highest content of Silicon present better results against corrosion phenomena. These tests were performed with the aim to establish the effect as protection barrier by the coatings produced on the stainless steel AISI 304 and to interpret the corrosion mechanism in the process according to the Si quantity.