Atribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 InternacionalGarzón Méndez, William FernandoMelo Martínez, Sandra EsperanzaÁlvarez Alarcón, Natalie2024-01-302024-01-302023-08-01https://repositorio.unal.edu.co/handle/unal/85528ilustraciones, fotografías, diagramasEn este trabajo se desarrolló una metodología para obtener un material de referencia “in-house” (RMih) de cocaína a partir de una muestra incautada, teniendo en cuenta diferentes lineamientos internacionales, así como los principios de la Química Verde y los Objetivos de Desarrollo Sostenible (ODS). Para llevar a cabo esto, se evaluaron diferentes técnicas de extracción y purificación, tales como (i) cromatografía en columna (CC) y (ii) una estrategia secuencial de extracción con fluidos supercríticos (SFE) y extracción con líquidos presurizados (PLE). Asimismo, se emplearon los parámetros de solubilidad de Hansen (HSP), para seleccionar el mejor disolvente verde a emplear en PLE. Por otro lado, se caracterizaron el material de partida y los materiales obtenidos en las diferentes técnicas de extracción y purificación usadas, por medio de cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-MS) y cromatografía de gases con detector de ionización de llama (GC-FID). Teniendo en cuenta lo anterior, se realizó la evaluación de dos diseños experimentales para determinar la influencia de los factores empleados en PLE, en torno a la variable respuesta correspondiente a la pureza del analito. La muestra incautada presentó un valor de pureza del 81.3 %. Por CC se logró obtener el analito con una pureza del 96.4 %, en donde se empleó una fase móvil correspondiente a cloroformo-metanol (6:1). Por otro lado, empleando la estimación de los HSP para la cocaína, se determinó que el disolvente más adecuado para emplear en PLE era el acetato de etilo (EtOAc). La estrategia secuencial ambientalmente amigable SFE-PLE (empleando como disolventes CO2 supercrítico y EtOAc, respectivamente) permitió obtener el analito con una pureza del 86.1 %. Finalmente, se propuso un diseño metodológico con el objetivo de evaluar la homogeneidad y la estabilidad del candidato a RMih. (Texto tomado de la fuente)In this work, a methodology was developed to obtain an “in-house” reference material (RMih) of cocaine from a seized sample, considering different international guidelines, as well as the principles of Green Chemistry and the Sustainable Development Goals (SDG). To carry out this, different extraction and purification techniques were evaluated, such as (i) column chromatography (CC) and (ii) a sequential strategy of supercritical fluid extraction (SFE) and pressurized liquid extraction (PLE). Likewise, the Hansen solubility parameters (HSP) were used to select the best green solvent in PLE. On the other hand, the starting material and the materials obtained in the different extraction and purification techniques used were characterized using gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography with a detector flame ionization (GC-FID). Considering the above, the evaluation of two experimental designs was carried out to determine the influence of the factors used in PLE, around the response variable corresponding to the purity of the analyte. The seized sample had a purity value of 81.3 %. By CC, the analyte was obtained with a purity of 96.4 %, where a mobile phase corresponding to chloroform-methanol (6:1) was used. On the other hand, using the estimation of HSP for cocaine, it was determined that the most suitable solvent to use in PLE was ethyl acetate (EtOAc). The environmentally friendly sequential strategy SFE-PLE (using supercritical CO2 and EtOAc as solvents, respectively) allowed obtaining the analyte with a purity of 86.1 %. Finally, a methodological design was proposed with the objective of evaluating the homogeneity and stability of the RMih candidate.xx, 73 páginasapplication/pdfspahttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/540 - Química y ciencias afines::543 - Química analítica540 - Química y ciencias afines::542 - Técnicas, procedimientos, aparatos, equipos, materialesTrabajo de grado - MaestríaUniversidad Nacional de ColombiaRepositorio Institucional Universidad Nacional de Colombiahttps://repositorio.unal.edu.co/info:eu-repo/semantics/openAccessCocaínacocaineSolubilidadsolubilityExtracciónextractionCocaínaMaterial de referenciaEstabilidadHomogeneidadPurificaciónDiseño experimentalCocaineReference materialStabilityHomogeneityPurificationExperimental Design