Obtención y caracterización de Nanomulticapas de CrN/Cr por sputtering reactivo con diferentes configuraciones de campo magnético

Abstract

Utilizando un sistema de sputtering con magnetrón desbalanceado variable, se depositaron y caracterizaron recubrimientos en multicapas de Cr/CrN, sobre sustratos de acero H13 y de silicio (100), con varios periodos o espesores de bicapa y diferentes grados de desbalance KG. En una primera serie se depositaron 9 recubrimientos, correspondientes a los siguientes 3 valores proyectados de : 20 nm (50 bicapas), 100 nm (10 bicapas) y 200nm (5 bicapas) y a 3 valores de KG: 1.37, 1.20 y 0.85. Luego se depositaron, sobre una capa de anclaje de unos 100 nm de Cr, 25 bicapas con un proyectado de 40 nm con 5 valores de KG: 1.37, 1.25, 1.12, 1.00, y 0.85. Los recubrimientos fueron caracterizados: en su topografía mediante AFM y SEM, las cuales mostraron defectos como vacancias y apiñamientos atómicos superficiales, y supercies con formaciones globulares, elipsoidales y piramidales; en su sección transversal mediante SEM, cuyas micrografías mostraron la formación de las multicapas, para bicapas con espesores mayores a 40 nm; en su micro estructura con XRD, que mostraron los planos (110), (200) y (211) de la fase c ubica Cr, los planos (111), (200), (220) y (311) de la fase cúbica CrN, y el plano (111) de la fase hexagonal Cr2N; no se observo correlación contundente entre las intensidades de los planos mencionados con el esbalance usado para obtener los recubrimientos. Además, se les midió su nanodureza con indentador Berkovich, encontrándose que aumenta con el aumento en el desbalance y con el número de bicapas; se midieron su rugosidad y tamaño de grano super ficial encontrándose que también aumentaron con el desbalance; se caracterizó su comportamiento electroquímico mediante LPR, polarización potenciodinámica e impedancia electroquímica en solución acuosa de NaCl al 3%, encontrándose que se mejora ostensiblemente el comportamiento de todos los recubrimientos frente al del acero desnudo, y tendencias a mejorar con aumentos en el desbalance. Los resultados de impedancia electroquímica, resaltaron la importancia de la capa de anclaje en la protección electroquímica del sustrato. Los valores de los parámetros de depósito, evidenciaron un incremento en el voltaje de descarga con el aumento en el desbalance del campo magnético en el rango de KG investigado; tal incremento pudo haber aumentado la movilidad y energía de los iones y átomos, inicialmente absorbidos y que luego formaron la película propiciando así su densificación, con lo que se aumentaron el tamaño de grano, la rugosidad y la dureza de los recubrimientos.

Abstract. Using a sputtering system with variable unbalanced magnetron, there were obtained and characterized multilayer coatings of Cr/CrN, onto H13 steel and Si(100) substrates; several periods or bilayer thicknesses and deferent degrees of unbalanced KG were used. In a first series, 9 coatings were deposited with the 3 following projected values of : 20 nm (50 bilayers), 100 nm (10 bilayers) and 200nm (5 bilayers) and 3 KG values: 1.37, 1.20 and 0.85. In a second series, 25 bilayers with = 40 nm and the following values of KG: 1.37, 1.25, 1.12, 1.00, and 0.85 were deposited, onto a bonding layer of about 100 nm of Cr and the same substrates. The coatings were characterized in its topography by AFM and SEM, which showed defects such as vacancies and surface atomic clusters, and surfaces with globular, ellipsoidal, pyramidal formations; in cross-section by SEM micrographs, which showed the formation of multilayers for bilayers with a thickness higher than 40 nm; in its microstructure with XRD, which showed the planes (110), (200) and (211) of the Cr cubic phase, (111), (200), (220) and (311) of the CrN cubic phase, and the plane (111) of the Cr2N hexagonal phase; no strong correlation was observed between the intensities of the mentioned planes and unbalanced degree used. In addition, the Nano Hardness were measured with Berkovich indenter, and found that it increase with increases in the unbalanced degree, and in the number of bilayers; roughness and the surface grain size were measured, found that they increase with unbalanced degree. The Electrochemical behavior was characterized by LPR, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance in aqueous 3% NaCl, finding that greatly improves the performance of all coatings compared to bare steel, and trends to improve with increases in the unbalanced. Results of Electrochemical impedance, highlighted the importance of the Cr anchor layer in the electrochemical protection of the substrate. The deposition parameters values, showed an increase in the discharge voltage with the increase in the unbalance of the magnetic field; this increase, could have increased mobility and energy of the ions and atoms that are forming the lm, thereby promoting densification thus increased grain size, the roughness and hardness of the coatings.