Empleo de una sonda infrarroja in situ para monitorear reacciones de esterificación

Abstract

Se empleó un reactor batch (por lotes), dotado de tres detectores: pH, Sonda IR y operación en continuo, de tal forma que puede operarse como un reactor CSTR. En la medida en que la esterificación procede, decrecen las bandas correspondientes al grupo -COOH del ácido carboxIlico y la del grupo C-OH del alcohol, presentándose al mismo tiempo incremento en la banda del grupo -COOR del ester que se está formando. El progreso de la reacción se puede seguir por el registro continuo de los espectro IR. La banda correspondiente a H-O-H del agua no se puede seguir ya que se requiere de un ambiente absolutamente anhidro para hacerlo. De otro lado, por aparte pueden prepararse soluciones patrones para poder cuantificar la intensidad de los picos en el espectro IR, segün la composición del componente en la mezcla. Sin embargo, cuando se presentan cambios de fase en la mezcla reactiva, este metodo no puede emplearse para seguir el curso de una reacción, ya que se presenta una variación muy aleatoria en la senal de intensidad de los picos.

A batch reactor was employed having pH meter, IR probe and continuous operation detectors so that it could work as a CSTR reactor. As esterification advanced, then IR bands corresponding to the carboxyl acid COOH group and the alcohol C-OH group decreased whilst a parallel increase was presented in the ester -COOR group band which was forming. Reaction progress could be observed by continuous IR spectrum registration. The IR band for HOH (water) could not be studied because it needed a completely anhydrous medium for doing so. Standard solutions could be prepared for quantifying IR band peak intensity, according to a component’s composition in the mixture. However, when phase changes occurred in the reaction mixture, this method could not be employed for following the course of a particular reaction because random variation was detected in band intensity.