Síntesis y caracterización de materiales cerámicos compuestos por caolín y alúmina

Abstract

En este trabajo reportamos la preparación, la caracterización eléctrica y estructural, el análisis morfológico y las medidas de dureza de materiales compuestos de caolinita Al2(Si2O5)(OH)4 y alúmina Al2O3. Las muestras cerámicas fueron preparadas a partir de mezclas de óxidos precursores iniciando con 100% de alúmina, la concentración de caolinita se fue incrementando en pasos de 10% hasta completar el 100 %. Las muestras fueron sinterizadas por el método de reacción de estado sólido a las temperaturas de 1150, 1250 y 1350 °C. Para determinar la estructura cristalina de las muestras se realizo el análisis cristalográfico mediante la difracción de rayos-X y el análisis de fases semicuantitativo. Se encontró que las muestras de alúmina son estables a las diferentes temperaturas de síntesis. Las muestras de caolinita al 100% sufren un cambio de fase dependiendo de la temperatura de sinterizado, encontrando que a 1350 °C se produce 87% de mullita y 13% de cristobalita. La presencia de cuarzo fue solamente detectada en muestras con 100% de caolinita para temperaturas de sinterizado de 1150 y 1250 °C. Todas las muestras con una mezcla de alúmina y caolinita muestran las presencia de mullita, la cual se incrementa cuando el contenido de caolinita es alto o cuando se incrementa la temperatura de sinterizado. Esto nos permite inferir que la introducción de alúmina optimiza el proceso de formación de mullita debido a la reacción del SiO2 que sobra de la caolinita. La muestra con 100% de alúmina tiene una dureza Mohs de aproximadamente 5, y está se incrementa con el contenido de caolinita, hasta alcanzar una dureza de cerca de 6 para la muestra con 100% de caolinita. La constante dieléctrica de estos materiales es de aproximadamente 27.82. También se realizaron estudios de la influencia en las propiedades estructurales y mecánicas debida a la incorporación de óxido de cobalto Co3O4 y óxido de magnesio MgO en las muestras cerámicas preparadas a 1350 °C. En las muestras cerámicas fabricadas con 70% de caolín y 30% de alumina, la incorporación del Co3O4 y MgO se realizó en incrementos del 4% hasta llegar al 20 %. En todas las muestras cerámicas con Co3O4 se encontró la presencia de mullita. Se determinó que la alúmina y cristobalita disminuyen cuando la concentración de Co3O4 se aumenta debido a la formación de la espinela de cobalto. Para las muestras cerámicas con MgO en concentraciones superiores al 12% se observa la aparición de la corderita y la desaparición de la mullita. En estas muestras se encontró que la alúmina reacciona con el magnesio para formar el espinel de magnesio. Finalmente, con algunos de los materiales estudiados se fabricaron crisoles, encontrándose que sirven para la preparación de muestras de Y BaCuO por el método de reacción de estado sólido, ya que de acuerdo al análisis de rayos-X se encontró que no presentan ninguna reactividad química.

Abstract. In this work, we report the preparation, structural and electrical characterization, morphological analysis and hardness measurements of ceramic materials composed of kaolinite Al2(Si2O5)(OH)4 and alumina Al2O3. Ceramic samples were prepared from mixtures of precursor oxides starting with 100% alumina and increased the kaolinite concentration on steps of 10% up to complete 100% of kaolinite. The samples were sintered by the method of solid state reaction at temperatures of 1150, 1250 and 1350 °C. In order to determine the crystal structure of the samples, crystallographic analysis from X-ray diffraction experiments were performed and the lattice parameters were found for each phase by using the Rietveld refinement. We found that the alumina samples are stable at the different temperatures of synthesis. The samples of kaolinite at 100% suffer a change phase depending on the sinterization temperature, noting that at 1350 °C yields 87% mullite and 13% cristobalite. The presence of quartz was only detected in samples with 100% kaolinite for sinterization temperatures of 1150 and 1250 °C. All samples with a mixture of alumina and kaolinite showed the presence of mullite, which is increased when the content of kaolinite is high or when the sinterization temperature is increased. This allows us to infer that the introduction of alumina optimizes the process of mullite formation by their reaction with the SiO2 that remainder from the kaolinite. The sample with 100% alumina has a Mohs hardness of about 5, and this is increased with the content of kaolinite, until a Mohs hardness of about 6 to the sample with 100% kaolinite. The dielectric constant of these materials is around 27.82. The inuence on the structural and mechanical properties of the ceramic samples prepared at 1350 °C due to the addition of cobalt oxide Co3O4 and the magnesium oxide MgO were also examined. In ceramic samples produced with 70% kaolin and 30% of alumina, the addition of Co3O4 and MgO was performed in increments of 4% to reach 20 %. In all samples with cobalt was found the presence of mullite. It was determined that alumina and cristobalite decreased when the cobalt concentration was increased, due to the formation of the cobalt spinel. For ceramics samples at MgO concentrations above 12% was observed the appearance of cordierite and the disappearance of mullite. In these samples, it was found that the alumina reacts with the magnesium to form the magnesium spinel. Finally, with some of the materials studied in this work were fabricated crucibles that can be used for the preparation of YBaCuO samples by the method of solid state reaction, since according to X-ray analysis it was found no chemical reactivity between the samples and the crucibles.