Estudio por resonancia paramagnética electrónica de nanopartículas del óxido de zinc dopadas con cobalto

Abstract

En este trabajo de tesis se sintetizaron nanopartículas de óxido de zinc dopadas con cobalto (Formúla Matemática) mediante el método sol-gel (ruta citrato) variando la temperatura de calcinación Tc(500, 550 y 600 °C). La temperatura de secado y la relación estequiométrica citrato/nitratos se mantuvieron constantes durante la síntesis de todos los materiales. El análisis químico se realizó por espectroscopía de absorción atómica (AAS) en la que se obtuvo que las cantidades reales de cobalto estuvieron cercanas al valor teórico propuesto. La morfología de las muestras calcinadas a 600 °C se observó por microscopía electrónica de barrido ambiental (ESEM) en la que se mostró la densifiación de las partículas, a medida que se incrementaba el dopado. Los materiales fueron caracterizados por difracción de rayos X (XRD) para identificar las fases presentes, la orientación preferencial cristalina, los parámetros de red asociados a la estructura cristalina de las muestras y el cálculo del tamaño de cristal, así como de las microtensiones. La presencia de defectos y la calidad cristalina se realizaron a través de la espectroscopía Raman, en la que se observó la disminución de la banda asociada a la estructura wurtzita del óxido de zinc pero aumentó la banda correspondiente a los defectos de la red. Por resonancia paramagnética electrónica (EPR) se estudió el comportamiento magnético producto de la introducción de cobalto en la estructura cristalina del óxido de zinc, la cual también evidenció la presencia de vacancias de zinc y oxígeno. Las muestras presentaron comportamiento ferromagnético.

Abstract. In this thesis work Co-doped zinc oxide nanoparticles (Mathematical Formula ) were synthesized by sol-gel method (citrate route) varying the calcination temperature Tc (500, 550 and 600 °C). The drying temperature and the stoichiometric citrate/nitrate ratio continued at a constant rate during the synthesis of all materials. Chemical analysis was made by atomic absorption spectroscopy (AAS) in which it was found that the actual amounts of cobalt were close to the theoretical value proposed. The morphology of the samples calcined at 600 °C was observed by environmental scanning electron microscopy (ESEM) which showed the densification of the particles as the doping increases. The materials were characterized by X-ray difraction (XRD) to identify the current phase, the crystalline preferential orientation and the lattice parameters associated with the crystal structure of ZnO and mean crystal size and the microstrain as well. The presence of defects and crystal quality were detected by Raman spectroscopy, the reduction of the bands associated with zinc oxide was observed but also the band corresponding to the lattice defects increased. The magnetic behavior was studied by Electron paramagnetic resonance (EPR) after the introduction of cobalt in the crystal structure of zinc oxide, which also showed the presence of zinc and oxygen vacancies. The samples showed ferromagnetic behavior.