Study of the interface - interphase of a Mg-CNT composite made by an alternative sandwich technique

Abstract

Carbon nanotubes (CNTs) have been studied as potential reinforcement for Metal Matrix Composites (MMC) for improving the mechanical properties. However, dispersion and alignment of CNTs in the matrix has been very difficult due to their tendency to form clusters. In the present investigation, the synthesis of AZ31B magnesium alloy reinforced with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) have been developed via the “sandwich” technique. This technique produces a material comprised of a metallic matrix and banded structures-layers of MWCNTs, where a polymeric solution is used to disperse and align the MWCNTs. As a result, a better dispersion and alignment of the CNTs in metal matrix composites was obtained. The results obtained showed a good interface between the metal matrix and the MWCNTs, allowing a very good interfacial bonding; thus, the mechanical properties, both at the nano level and in bulk, always showed a good behavior. For this characterization, several microscopy techniques including TEM in situ testing, nanomechanical tests and bulk mechanical tests were used. In the studied zones, interphases between the metal matrix and MWCNTs were not found, phases which could hamper the proper load transference between the matrix and reinforcement. HRTEM analysis allowed to identify the interactions between the metal matrix composites and MWCNTs. In the HRTEM images a semi-coherent and coherent interface between the metal matrix and MWCNTs was found. Additionally, two type of dislocations at the interface were identified: stacked and some dislocations formed to accommodate the Mg crystalline cell in order to produce a semi-coherent surface. No intermediate interphases were found in the studied zones. Notched micro-cantilever in situ TEM tests showed the dependency of the fracture toughness with the MWCNTs added in the magnesium matrix. Suggesting that the fracture toughness of the reinforced zone increases with the MWCNTs percentage added. This changes in the fracture toughness is due to the different strengthening mechanisms such as grain size, dislocation activity and finally to the reinforcements action. On the other hand, microtraction test of the composite clearly shown an increasing in the ultimate strength, stiffness and fracture toughness while the main final failure mechanism of the composite was delamination. Finally, PEO (plasma electrolytic oxidation) coatings were applied on the composite surfaces in order to protect them against corrosion. The results showed a good mechanical and electrochemical behavior of the coating. These results allow thinking in using this kind of composites in medical applications.

Resumen: Los nanotubos de carbono (CNTs , por sus siglas en inglés) han sido usados como un refuerzo ideal para mejorar las propiedades mecánicas de los materiales compuestos de matriz metálica. Sin embargo, su dispersión y alineación dentro de la matriz es difícil debido a su tendencia a aglomerarse. En la presente investigación, se sintetizó magnesio reforzado con nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNTs, por sus siglas en inglés) por medio de una nueva técnica denomina da tipo sándwich, la cual permite una mejor dispersión y alineación de los nanotubos de carbono en la matriz metálica. Esta técnica produce un material compuesto de matriz metálica por medio de un apilamiento de láminas metálicas y láminas de polímero reforzado con MWCNTs, donde el material polimérico es usado para dispersar y alinear los MWCNTs. Los resultados obtenidos mostraron un muy buen comportamiento de la intercara entre la matriz metálica y los MWCNTs, permitiendo una muy buena unión interfacial; por lo tanto, las propiedades mecánicas, a nivel nano y en volumen, mostraron siempre un buen comportamiento. Para la caracterización se utilizaron varias técnicas de microscopía, pruebas in situ, pruebas nanomecánicas y pruebas mecánicas en volumen. En las zonas de estudio no se hallaron interfases entre la matriz metálica y los MWCNTs, que pudieran dificultar la adecuada transferencia de esfuerzos entre la matriz y los MWCNTs. El análisis HRTEM permitió identificar las interacciones entre los compuestos de matriz metálica y los MWCNT. En las imágenes HRTEM se encontró una interfaz semi-coherente y coherente entre la matriz metálica y los MWCNT. Además, se identificaron dos tipos de dislocaciones en la interfaz: apilamiento y formación de dislocaciones, esta última con el fin producir una superficie semi-coherente. Finalmente, no se encontraron interfases intermedias en las zonas estudiadas. Las pruebas de TEM in situ mostraron la dependencia de la tenacidad a la fractura con los MWCNT añadidos en la matriz de magnesio. Los resultados sugieren que la resistencia a la fractura de la zona reforzada aumenta con el porcentaje de MWCNT añadido. Estos cambios en la resistencia a la fractura se deben a los diferentes mecanismos involucrados, como el tamaño del grano, la actividad de dislocación y finalmente a la acción de los XIV Study of the interface - interphase of a Mg - CNT composite made by an alternative sandwich techniquerefuerzos. Por otro lado, la prueba de micro- tracción del material compuesto mostró claramente un aumento en la resistencia final, la rigidez y la tenacidad a la fractura, mientras que el mecanismo de falla final principal del compuesto fue la de-laminación. Por último y como trabajo adicional, en las superficies de los materiales compuestos se aplicaron recubrimientos de PEO oxidación electrolítica por plasma) para protegerlos contra la corrosión. Los resultados mostraron un buen comportamiento mecánico y electroquímico. Estos resultados permiten pensar en el uso de este tipo de compuestos para aplicaciones médicas.