Cinética del crecimiento de nanoestructuras de TiO2 mediante procesos de anodización usando EG: Estudio de la Estructura y Estabilidad Térmica

Abstract

En este trabajo se estudia la cinética de crecimiento de nano estructuras tubulares de dióxido de Titanio (TiO2) obtenida por el método físico-químico de electroposición en condiciones potenciostáticas. Utilizando un volumen constante de 150 ml de solución electrolítica orgánica compuesta con agua/ácido fluorhídrico/fluoruro de amonio/ etilenglicol (H20/HF/NH4F/EG) se establecieron los parámetros óptimos de crecimiento de TiO2 mediante dos etapas de fabricación. En la primera etapa de fabricación se estableció la mayor longitud de los nanotubos expuestos a un tiempo máximo de 60 min de anodización. Se varió la concentración química modificando la cantidad de HF y NH4F a diferentes tiempos de anodización manteniendo un voltaje de anodizado constante de 20 V. La segunda etapa de fabricación parte de los resultados de la primera etapa, se estableció la cinética de crecimiento variando en un amplio rango los parámetros de anodización y de la solución química. En la solución anódica se modificó, químicamente, el valor del pH entre 4,8 y 5,1 variando las cantidades de fluoruro de amonio y agua. Con este procedimiento se logró la conformación de nanotubos abiertos con paredes lisas. La caracterización morfológica de los nanotubos se desarrolla mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB); con la ayuda del software Imagej se determinaron los diferentes parámetros micrográficos de las distintas series de ensayos. Se encontraron nanotubos con los siguientes valores promedio: longitud, Ltubo, de 1,90 μm; grosor de la pared, Gp, de 0,027 μm; diámetro interior, Dint, de 0,050 μm; diámetro exterior, Dext, de 0,112 μm. También se estudió el impacto del tratamiento térmico sobre las características estructurales finales de los nanotubos de TiO2 mediante la técnica de difracción de rayos x (DRX). Adicionalmente y para complementar la caracterización se determinó, a través de Espectroscopía Ultravioleta Visible (UV-Vis), que la banda de energía prohibida (gap) varía entre 3,67 eV y 2,60 eV. Mediante las curvas de densidad de corriente en función del tiempo (J vs t) se distinguen las diferentes etapas de crecimiento de los nanotubos y las regiones que estas etapas delimitan. Enfocado a establecer la acción de los iones de F- en la solución química se hizo un análisis de Fluorescencia de rayos x (XRF) a algunas pruebas.

Abstract. The kinetics of growth of tubular nanostructures of titanium dioxide (TiO2) obtained by means of the physico-chemical method of electroposition under potentiostatic conditions is studied. Using a constant volume of 150 ml of organic electrolytic solution composed with water/hydrofluoric acid/ammonium fluoride/ethylene glycol (H20/HF/NH4F/EG) the optimal growth parameters of TiO2 were established through two stages of production. In the first stage of manufacture, the longest length of nanotubes exposed to a maximum time of 60 min of anodization was established. The chemical concentration was varied by modifying the amount of HF and