Evaluación y mejoramiento del desempeño como material cementante suplementario de un residuo de construcción y demolición (finos de excavación)

Abstract

En esta investigación se estudió la transformación de un residuo de excavación en un material cementante suplementario a partir de tratamientos térmicos, estableciendo la forma en que las características físicas y mineralógicas de este tipo de residuos influyen en su actividad puzolánica. De esta manera, se definió también un tratamiento mecánico para mejorar dicha actividad. La fase experimental inició con la toma de cinco muestras de arcillas residuales excavadas, que fueron caracterizadas química, física y mineralógicamente mediante fluorescencia de rayos X, granulometría laser, área superficial específica, difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido y análisis termogravimétrico. Estas arcillas con un contenido de caolinita entre el 18% y el 42%, se calcinaron a 550 °C, 650 °C y 750 °C, con tiempos de residencia de 1 y 3 horas. La evaluación del efecto de estos tratamientos sobre el área superficial específica - BET de cada arcilla, mediante un experimento factorial de 2 factores (temperatura y tiempo) en un diseño de bloques completos al azar sin replica; mostró que ambos efectos fueron significativos con un nivel de confianza del 90%. Para cada tratamiento fue calculado el grado de deshidroxilación de las arcillas y la relación con las variables que presentan un efecto significativo, esto se determinó a partir de un modelo de regresión lineal múltiple. El modelo muestra que los mejores tratamientos térmicos corresponden a la calcinación a 550 °C por 1 hora y 650 °C por 3 horas, teniendo en cuenta también su efecto sobre las características físicas y la composición mineralógica. Posteriormente en un segundo muestreo y para la validación de estos tratamientos, se tomaron cinco arcillas excavadas con contenidos de caolinita entre el 20% y el 60%, evaluando el efecto sobre la superficie específica Blaine, el diámetro promedio de partícula, la distribución granulométrica y su composición mineralógica. La actividad puzolánica se evaluó en pastas de cal mezclada con cada arcilla calcinada, determinando el porcentaje de fijación de hidróxido de calcio, después de 7 y 28 días de hidratación. En morteros de cemento tipo A (moderado contenido de C3A) mezclado con cada una de las arcillas calcinadas se determinó su resistencia a la compresión a 7 y 28 días de curado, mientras que en pastas mezcladas con cemento tipo B (bajo contenido de C3A) se llevó a cabo el ensayo de Frattini a edades de 2, 7 y 28 días. Las arcillas excavadas calcinadas a 650 °C mezcladas con cal, presentaron los mayores porcentajes de fijación de Ca(OH)2; y estas mismas arcillas calcinadas y mezcladas con el cemento tipo B, muestran el desarrollo de actividad puzolánica tanto a 7 como a 28 días. Para estudiar el efecto de la temperatura de calcinación, el tiempo de curado y el tipo de muestra sobre la fijación de hidróxido de calcio, la reducción de [CaO] según Frattini y sobre la resistencia a la compresión de las arcillas calcinadas, se utilizó un experimento factorial de 2 factores en un diseño de bloques completos al azar sin replica. De igual forma, mediante un modelo de regresión lineal múltiple se determinaron cuáles son las características físicas y mineralógicas que tienen efectos significativos sobre la actividad puzolánica de las arcillas calcinadas. Para mejorar esta actividad puzolánica, las arcillas calcinadas fueron molidas mecánicamente durante 10 y 30 minutos; para luego ser mezcladas con el cemento tipo B en una proporción 1:5, y llevar a cabo el test de Frattini. Los resultados mostraron que a 7 días de edad, la mayor actividad puzolánica corresponde a las arcillas calcinadas a 650 °C y molidas durante 10 minutos. Luego estas mismas arcillas se mezclaron con el cemento tipo B en morteros, para determinar su resistencia a la compresión; los morteros con arcillas calcinadas cuyo contenido de caolinita fue superior al 50%, alcanzaron una resistencia mayor que la muestra control. Nuevamente, mediante un modelo de regresión lineal múltiple se determinaron cuáles características físicas y mineralógicas tuvieron efectos significativos sobre la actividad puzolánica de las arcillas calcinadas y molidas. Se concluye que la calcinación a 550 °C y 650 °C de arcillas residuales excavadas permite su uso como material cementante suplementario, cuya actividad puzolánica está determinada por el contenido de caolinita, la fase amorfa, la superficie Blaine y la temperatura de calcinación. El mejoramiento de esta actividad se logra con una molienda mecánica adicional a la activación térmica, en cuyo caso se encuentra determinada por el contenido de caolinita, su grado de orden, la fase amorfa y la superficie Blaine; obteniendo diferentes grados de reactividad para satisfacer restricciones de uso y costo energético.

Abstract: In this research it was studied the excavated waste clays transformation mechanism into a supplementary cementitious material using thermic treatments, establishing the way the physics and mineralogical characteristics of this waste type influence or affect its pozzolanic activity. Thus, a mechanical treatment was defined also to improve the above activity. The experimental phase started taking five samples of excavated waste clays, which were characterized chemical, physical and mineralogically by X Ray fluorescence, laser granulometry, specific surface area, X Ray diffraction, scanning electronic microscope and thermogravimetric analysis. These clays with kaolinite contents between 18% and 42% were calcined to 550 °C, 650 °C and 750 °C, with 1 and 3 hours of residence. The evaluation of the effect of these treatments on the superficial specific area - BET of every clay, by a factorial experiment of 2 factors (temperature and time) in a randomized complete blocks design without replication; it showed that both effects were significant with a confidence level of 90 %. The degree of dehidroxylation was calculated for each treatment and by a multiple linear regression model was determined the relation with the variables with significant effect. According to the model, the best thermic treatments correspond to calcination to 550 °C by 1 hour and 650 °C by 3 hours, considering the effect on the physics characteristics and mineralogical composition also. To validate these treatments, in a second sampling were collected five clays with kaolinite content between 20% and 60%, evaluating the effect on specific surface area Blaine, distribution particle size and mineralogical composition. The pozzolanic activity was evaluated in lime pastes blended with each calcined clay, determining the calcium hydroxide fixation percentage, after 7 and 28 days of hydration. The compressive strength of the calcined clays 7 and 28 cured days, were determined in mortars of cement kind A (C3A moderate content) mixed with each one of the calcined clays, while Frattini test was realized 2, 7 and 28 days of hydration with mixed paste with cement kind B (C3A low content). The excavated calcined clay at 650 °C mix with lime, showed the highest Ca(OH)2 fixation percentages, and the same calcined clays mixed with cement kind B showed pozzolanic activity at 7 as well as 28 days. To study the calcination temperature and the cured time effect over the calcium hydroxide fixation, the [CaO] reduction according to the Frattini test and over the compressive strength of samples with calcined clays, was established a factorial experiment with two factors in a randomized complete blocks without replication. The physics and mineralogical characteristics with significant effects on the calcined clays pozzolanic activity were determined using a multiple linear regression model. In order to improve the pozzolanic activity found, calcined clays were milled for 10 and 30 minutes. Frattini test was assessed on pastes made with cement B-calcined clays and pastes with cement B-milled calcined clays; it found that pastes with metakaolin from calcined clays at 650°C exhibit the highest pozzolanic activity at 7 days. These milled calcined clays were mixed with mortars of cement kind B to evaluate compressive strength. The strength values higher than mortar control correspond to mortars with milled calcined clays and kaolinite contents above 50%. Statistical modelling shows that the pozzolanic activity improvement at different ages depends of kaolinite content, order degree, amorphous phase and specific surface Blaine. Finally is concluded that calcination at 550 °C and 650 °C of excavated waste clays allows their use as supplementary cementitious materials and their pozzolanic activity is determined by kaolinite content, amorphous phase, specific surface Blaine and calcination temperature. The improved pozzolanic activity was obtained by mechanic milling after the thermic activation and is determined by kaolinite content, order degree, amorphous phase and specific surface Blaine.