Determinación de las condiciones de extrusión de un material compuesto biodegradable a nivel industrial

Abstract

La acumulación de desechos plásticos ha impulsado investigaciones que conllevan a obtener nuevos materiales amigables con el ambiente usando materias primas renovables. El presente documento de maestría describe la obtención de un material compuesto a partir de harina de yuca y fibra de fique mediante extrusión por doble tornillo y moldeo por compresión. Así mismo se efectuó la simulación del proceso de extrusión en un equipo de laboratorio e industrial mediante el software Ludovic ®. La simulación industrial fue validada con pruebas reales de extrusión, para lo cual se obtuvieron pellets de harina y fique que fueron moldeados por compresión para ser evaluados y comparados en función de sus propiedades mecánicas de flexión, térmicas por DSC y TGA, micro-estructurales por SEM y sus propiedades de absorción de agua. Para la obtención del material a nivel de laboratorio, se llevó a cabo un experimento factorial 23 con tres réplicas donde se evaluaron como factores la humedad de la mezcla a extruir (25 % bh y 35 % bh), la velocidad de giro de los tornillos (150 rpm y 200 rpm) y el perfil de temperatura (85 °C y 95 °C). Como variables de respuesta se evaluaron las propiedades mecánicas de flexión de especímenes moldeados a partir del material extruido y la energía mecánica específica (EME) aplicada durante el proceso de extrusión. Se determinó que los especímenes con las mayores propiedades mecánicas de flexión representadas por el módulo de elasticidad fueron los elaborados a partir de una mezcla con el 25 % de humedad (bs), a un perfil de temperatura de 95 °C y una velocidad de giro de los tornillos de 200 rpm, presentando módulos elásticos de 734,76 MPa. A estas condiciones se aplicó una EME de 63,69 kWh.t -1, la cual pudo garantizar una completa gelatinización de los gránulos de almidón presentes en la mezcla extruida y por ende una eficiente interacción entre la matriz y la fibra de fique, lo que se vio reflejado en los valores del módulo elástico del material. El ajuste de las condiciones de extrusión a nivel industrial se efectuó haciendo uso del software Ludovic ®, especializado para simular procesos de extrusión de doble tornillo. En primer lugar, se determinaron experimentalmente las propiedades de la mezcla polimérica (térmicas, físicas y reológicas). Luego se procedió a configurar la simulación del proceso a nivel de laboratorio e industrial y se ejecutó la simulación. Se incorporó la EME como variable de salida, la cual indica el efecto termo-mecánico que tiene el proceso sobre el producto final extruido. Se identificó que los valores de la EME experimentales y simulados no superaron un porcentaje de error del 10%, lo que indica que el software LUDOVIC ® puede ser una herramienta efectiva para llevar a cabo pruebas de escalamiento del proceso de extrusión. Al ajustar la velocidad de giro de los tornillos a 180 rpm, se logró obtener una EME por debajo de 70 kWh.t -1, valor que, según la extrusión a nivel de laboratorio, se requiere aplicar para la obtención de un producto final con propiedades mecánicas altas. Se tomaron muestras del material moldeado por compresión a partir de pellets extruidos en el laboratorio (ELAB) y en un equipo industrial (EIND), se determinaron las propiedades mecánicas de flexión, térmicas por DSC y TGA, de absorción de agua. Adicionalmente se realizó un análisis morfológico de imágenes tomadas mediante SEM. Se evidenciaron diferencias significativas estadísticamente entre las muestras evaluadas con relación al módulo de elasticidad en flexión, esfuerzo máximo de flexión y en la absorción de agua. En este sentido, las muestras ELAB presentaron mayores propiedades mecánicas de flexión y menor porcentaje de absorción de agua lo que demostró una alta adhesión entre las fibras de fique y la matriz de harina. Así mismo se evidenciaron diferencias en la morfología de las muestras evaluadas por SEM, donde se observó la presencia de grietas tanto en la superficie como en el corte transversal de las muestras EIND, efecto que pudo ser provocado por una posible deficiencia en la adhesión entre la matriz y la fibra y a una pobre termo-plastificación del material.

//Abstract: The accumulation of plastic waste has driven research that leads to obtain new materials friendly to the environment from renewable raw materials. The present document of masters shows the obtaining of a composite material from integral cassava flour and fique fiber by twin-screw extruder and compression molding. Likewise, the simulation of the extrusion process in a laboratory and industrial equipment was done through Ludovic® software. The industrial simulation was validated with real extrusion tests, for which flour pellets were obtained and those were molded to be evaluated and compared their mechanical flexural properties, thermal properties by DSC and TGA, micro-structural analyzed by SEM and the water absorption was determined. To obtain the composite material at the laboratory level, a factorial analysis 23 was carried out with three repetitions. The humidity of the extrusion mixture (25% db and 35% db), the rotation speed of the screws and the temperature profile (85 ° C and 95 ° C) were evaluated as factors (150 rpm and 200 rpm). As response variables, the mechanical flexural properties of molded specimens from extruded material and the specific mechanical energy (SME) during the extrusion process were evaluated. It was determined that the specimens with the highest flexural mechanical properties represented by the elastic module were those elaborated from a mixture with 25% humidity (d. b), a temperature profile of 95 °C and a speed of rotation of the screws of 200 rpm, presenting a elastic module of 734.76 MPa. To these conditions a SME of 63.69 kWh.t -1 was applied, which achieved a complete gelatinization of the starch granules present in the extruded mixture and therefore an efficient interaction between the matrix and the fiber, which was seen reflected in the elastic modulus values of the material. The adjustment of extrusion conditions at the industrial level was carried out using the Ludovic® software, specialized for simulated the twin-screw extruder processes. First, the polymer mixture properties were determined experimentally (thermal, physical and rheological properties). Then the simulation of the process was configured at the laboratory and industrial level and the simulation of the process was executed. The EME was incorporated as an output variable, which indicates the thermo-mechanical effect that the process has on the extruded final product. It was indicates identified that the values of the SME experiment and simulate did not exceed an error rate of 10%, which indicates that the LUDOVIC® software can be an effective tool to carry out scaling tests of the extrusion process. By adjusting the speed of rotation of the screw to 180 rpm, it was possible to obtain an EME below 70 kWh.t -1, value that according to the extrusion at the laboratory level, it is required to apply to obtain a composite material with high mechanical properties. Samples of the molded material were taken by compression of extruded pellets in the laboratory (ELAB) and in an industrial equipment (EIND) and the mechanical properties of flexion, thermal properties by DSC and TGA and water absorption were determined. A morphological analysis was carried out of images taken by SEM. Statistically significant differences were evidenced among the samples evaluated in relation to the flexural elastic module and in the absorption of water. In this sense, the ELAB samples presented higher mechanical properties of flexion and lower percentage of water absorption, which showed a high adhesion between the fique fibers and the flour matrix. Likewise, there were differences in the morphology of the samples evaluated by SEM, where the presence of cracks was observed both on the surface and in the cross section of the EIND samples, an effect that could be caused by a possible deficiency in adhesion between the matrix and fiber and poor thermoplasticization of the material.