Comparación de dos métodos de determinación de mercurio total en cabello porespectroscopias de absorción atómica con generador de hidruros y diferencial de efecto zeeman con pirolizador

Abstract

El cabello es ampliamente utilizado para el biomonitoreo de la exposición a mercurio (Hg). Los métodos de determinación de Hg convencionales requieren entre 100-150 cabellos e implican una digestión química. El objetivo de este trabajo fue el de validar y comparar el método de absorción atómica diferencial de Zeeman con pirolizador (ZAAS), con el método convencional de espectrometría de absorción atómica con generador de hidruros. El ZAAS se basa en la atomización del Hg contenido en la muestra por medio de un pirolizador (RP-91C) y la subsiguiente determinación de Hg en el RA915* por espectrometría de absorción atómica (AAS) sin llama, con corrección de fondo basada en el efecto Zeeman. La precisión (% de coeficiente de variación) fue de 8%, y la exactitud (% de recuperación) cercana al 100%, para los tres materiales certificados de referencia (IAEA-086, 085 y NIES No.13) analizados por las dos metodologías. Los resultados obtenidos por los dos métodos en 50 muestras de cabello con concentraciones entre 0.32 y 52pg Hg/g, muestran una alta concordancia individual. El intervalo de confianza del 95% para la diferencia, como la prueba t indican que no hay evidencia de diferencias significativas entre las mediciones obtenidas con cada uno de los métodos (t = -1,38, Valor P=0,172; Llnf=-0,052, LSup=0,009). Para estudios epidemiológicos que requieren gran cantidad de determinaciones, el método ZAAS se constituye en una alternativa que aporta resultados confiables, a bajo costo, en corto tiempo y con mínimo impacto ambiental, pues obvia el tratamiento de la muestra con reactivos químicos. / Abstract. Hair samples are widely used for biomonitoring of mercury (Hg) exposure. The traditional methods require of 100 — 150 hair strands and involve chemical digestion. The main goals of this work were the validation of a methodology for determination of mercury in hair samples using Atomic Absorption Spectrometry with Zeeman background correction (ZAAS), and also the comparison between ZAAS and hydride generation technique. ZAAS principIe is the mercury atomization by pyrolysis (attachment RP-91C), and then, the determination of the total mercury content by atomic absorption spectrometry. In this work, the precision and the accuracy for both methods were determinated using certified material of reference (AEA086, 085 and NIES No.13). The results showed a precision (variance lower 8%, and an accuracy (percentage recovery) of almost 100%, for both techniques (ZAAS and hydride generation). The analyses of 50 hair samples (0.32-52 pg Hg/g) with both techniques showed high individual agreement. Furthermore, there was no significant difference between the results obtained by each analytical technique (t = -1,38, P=0,172; Llnf=-0,052, LSup=0,009). In epidemiological studies, it is recommendable to use ZAAS because it is a 10w cost technique with excellent results, it does not require long time of analysis and besides it is environmentally friendly.