Obtencion de nanoparticulas de titanato de bario sobre fibras de carbono para material compuesto de matriz termoestable

Abstract

En este trabajo de grado para maestría se presenta la ruta desarrollada para obtener nanopartículas de titanato de bario sobre la superficie de un tejido plano bidireccional de fibras de carbono para desarrollar compuestos jerárquicos de matriz epóxica fotocurada. La síntesis de las nanopartículas se realizó comenzando con la funcionalización de las fibras de carbono por plasma jet utilizando nitrógeno, seguido de 2 etapas solvotérmica asistidas por microondas, en las cuales, la primera etapa se propició la nucleación de titanio en la superficie de las fibras mediante reactivos de isopropóxido de titanio en ácido clorhídrico y propanol, mientras que la segunda etapa se desarrolló el crecimiento de dióxido de titanio con isopropóxido de titanio y tetracloruro de titanio en agua y ácido clorhídrico en relación 1:1, para consecutivamente transformarse en titanato de bario en una etapa solvotérmica con dicloruro de bario e hidróxido de potasio en medio acuoso, esta última etapa se realizó sin asistencia de microondas ya que se requiere un calentamiento mayor y enfocado en la solución. Las fibras de carbono dopadas con titanato de bario constituyeron un compuesto jerárquico protegido con capas de fibra de vidrio y cintas de cobre. En las etapas solvotérmicas se manejaron tiempos de calentamiento y concentración de reactivos. Las nanopartículas sobre las fibras de carbono se caracterizaron morfológicamente por medio de microscopia electrónica de barrido, mientras que la composición y la estructura atómica se caracterizó por difractometría de rayos X y espectroscopía Raman. Adicionalmente se observó la resistencia mecánica a tensión en cada etapa de síntesis evidenciando cambios en el módulo de Young y resistencia última, debido a la grafitización de las fibras en ciertas etapas de la síntesis de las nanopartículas y a la relajación de los planos de carbono. En el compuesto manufacturado se monitoreó la polimerización de la resina diglicidiléter de bisfenol A en una reacción tiol-n expuesta a una cámara UV de 300 Watios por pulgada. Se demostró el cambio de resistividad no lineal es causado por la fotopolimerización gradual de la resina y demás agentes entrecruzantes sobre las fibras de carbono. se finaliza con dos ensayos a flexión cíclica del compuesto jerárquico multifuncional midiendo el voltaje generado (20 mV) y correlacionándolo con la frecuencia de incidencia de carga y deformación (2 y 3 Hz).

Abstract: In this master's degree work, the developed path to obtain barium titanate nanoparticles on the surface of a bidirectional carbon fiber flat fabric is presented to develop hierarchical compounds of light-cured epoxy matrix. The synthesis of the nanoparticles was carried out beginning with the functionalization of the carbon fibers by jet plasma using nitrogen, followed by 2 microwaveassisted solvothermic stages, in which the first stage was the nucleation of titanium on the surface of the fibers by means of titanium isopropoxide reagents in hydrochloric acid and propanol, while the second stage developed the growth of titanium dioxide with titanium isopropoxide and titanium tetrachloride in water and hydrochloric acid in a ratio of 1:1, to be subsequently converted into titanate. barium in a solvothermic stage with barium dichloride and potassium hydroxide in aqueous medium, this last stage was carried out without the assistance of microwaves since a greater and focused heating is required in the solution. The carbon fibers doped with barium titanate constituted a hierarchical compound protected with layers of glass fiber and copper ribbons. In the solvothermal stages, heating times and reagent concentration were managed. The nanoparticles on the carbon fibers were characterized morphologically by means of scanning electron microscopy, while the composition and atomic structure was characterized by X-ray diffractometry and Raman spectroscopy. Additionally, tensile strength was observed in each synthesis stage, showing changes in the Young's modulus and ultimate strength, due to the graphitization of the fibers in certain stages of the nanoparticle synthesis and the relaxation of the carbon planes. In the manufactured compound, the polymerization of the diglycidyl ether resin of bisphenol A was monitored in a thiol-n reaction exposed to a UV camera of 300 Watts per inch. The change in nonlinear resistivity was demonstrated to be caused by the gradual photopolymerization of the resin and other cross-linking agents on the carbon fibers. it is completed with two cyclical flexion tests of the multifunctional hierarchical compound measuring the generated voltage and correlating it with the frequency of load and deformation incidence.