Caracterización de la microestructura y resistencia a la corrosión de las multicapas de nitruro de niobio y niobio depositadas con el sistema sputtering magnetrón desbalanceado

Abstract

El propósito del presente trabajo de investigación es evaluar la resistencia a la corrosión de las multicapas de nitruro de niobio-niobio que fueron depositadas sobre sustratos de acero AISI 304. Como segundo objetivo se pretende estudiar el efecto del período de la multicapa en dicha propiedad, para lo cual se depositaron multicapas cuyos períodos fueron 1000, 500, 100, 71, 50, 30, 25 y 17 nm. El espesor total de las mismas se mantuvo en un valor de 1 ?m. Las pruebas de corrosión realizadas fueron polarización potenciodinámica y espectroscopía de impedancia electroquímica, en ambos casos el electrolito empleado fue una solución de agua y cloruro de sodio al 3% a temperatura ambiente. El comportamiento a la corrosión fue evaluado mediante las curvas de polarización potenciodinámica, los diagramas de Bode y el modelamiento mediante un circuito eléctrico. Además se calcularon parámetros como la densidad de corriente de corrosión, el potencial de corrosión y la resistencia a la polarización. La caracterización microestructural se realizó mediante difracción de rayos X, la cual también sirvió para estudiar el tamaño de grano y la porosidad. Para caracterizar la superficie se recurrió a la microscopía electrónica de barrido. El análisis de las imágenes mostró una estructura columnar de las multicapas, las capas individuales de nitruro de niobio y de niobio se depositaron en forma pareja y regular. La superficie resultante de las multicapas fue uniforme, con muy pocos defectos y de baja rugosidad. Los resultados de los ensayos potenciodinámicos mostraron que las multicapas poseen una corriente de corrosión más baja que el acero AISI 304, mientras que su potencial de corrosión es más noble que el acero AISI 304. Las multicapas con períodos pequeños mostraron mejor resistencia a la corrosión que las demás. Por su parte los resultados del test de impedancia electroquímica indicaron que la resistencia a la polarización y la capacitancia del recubrimiento se mantienen cuando el tiempo de inmersión aumenta, por lo tanto existe una mejora apreciable en la protección contra la acción del electrolito. Se pudo comprobar que el período de la multicapa influye en los dos parámetros citados. En conclusión se puede afirmar que las multicapas de NbN/Nb mejoran la resistencia a la corrosión del acero AISI 304 formando una efectiva barrera a la difusión del electrolito; el mecanismo de corrosión propuesto consiste en la formación de una película pasiva en los poros del recubrimiento que lo aísla protegiéndolo del ataque corrosivo. / Abstract. The purpose of this research is to evaluate the corrosion resistance of the multilayers of niobium-niobium nitride that were deposited on AISI 304 steel substrates. The second objective was to study the effect of the multilayer period on this property, The used multilayer periods were 1000, 500, 100, 71, 50, 30, 25 and 17 nm. The total thickness of multilayers remained at a value of 1 micron. Corrosion tests were conducted potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy. In both cases, the used electrolyte was a solution of water and sodium chloride to 3% at room temperature. The corrosion behavior was evaluated by potentiodynamic polarization curves, Bode diagrams, and modeling by an electrical circuit. Also, others parameters such as corrosion current density, corrosion potential and polarization resistance were calculated. The microstructural characterization was performed by X-ray diffraction, which it also allowed to study the grain size and porosity. Scanning electron was used to surface characterization. The image analysis showed a columnar structure of the multilayers. The individual layers of niobium nitride and niobium were deposited evenly and regularly. The surfaces of the multilayers were uniforms, with very few defects and low roughness. The results of potentiodynamic tests showed that the multilayers have a lower corrosion current than steel AISI 304, while its corrosion potential is more noble than steel AISI 304. The multilayers with small periods showed better corrosion resistance than others. On the other hand, the results of electrochemical impedance tests indicated that the polarization resistance and capacitance of the coating were maintained when the immersion time increases. These results demonstrated a significant improvement in protection against the action of the electrolyte. It was found that the multilayer period influenced in both parameters mentioned above. In conclusion, we can say that the multilayers of NbN/Nb improved the corrosion resistance of AISI 304 steel, forming an effective barrier to the diffusion of the electrolyte. The corrosion mechanism proposed is the formation of a passive film in the pores of the coating. This film isolates the coating, protecting it from corrosive attack.