Efecto de la adición de agentes de tensión activa en la microencapsulación de d-limoneno mediante técnicas de secado por aspersión

Abstract

Resumen: El desarrollo de emulsiones estables es importante en la obtención de diversos productos en polvo tales como sabores artificiales, en especial aquellos que serán sometidos a procesos de secado y/o encapsulación. En este estudio se evaluó la adición de cuatro agentes tensoactivos (tween 20, tween 60, caseinato de sodio y pectina de bajo metoxilo) sobre la estabilidad de emulsiones de d-limoneno (concentración de 0,5% w/w), mediante un diseño de mezclas con vértices extremos. Usando una aproximación de optimización estadística se encontró que la mejor formulación se alcanza con una mezcla de 0,4% pectina de bajo metoxilo y 0,1% tween 60, con un potencial zeta de -33 mV y viscosidad de 130,2 mPa.s. Para el proceso de secado por aspersión se realizó un diseño central compuesto variando la temperatura de entrada (150-200ºC) y salida (90-110ºC) del aire de secado y la velocidad del disco atomizador (20000-30000 rpm), para lo cual la optimización del proceso determinó que las mejores condiciones son temperatura de entrada y salida del aire de secado de 156,7ºC y 90ºC, respectivamente y velocidad del disco atomizador 30000 rpm, obteniéndose una recuperación efectiva de sólidos 90,9%, material adherido al secador 0%, solubilidad 98,4%, humedad del producto en polvo 2,22% (b.h), higroscopicidad 9,2% y eficiencia de encapsulación 98%. Adicionalmente se realizó una caracterización termodinámica (mediante la evaluación de isotermas de sorción, energía libre de Gibbs, entropía y calor de sorción) y evaluación térmica (estableciendo la temperatura de transición vítrea, capacidad calorífica, difusividad y conductividad térmica), para el producto en polvo obtenido bajo las condiciones óptimas de secado. Se encontró que el modelo de mejor ajuste paras las isotermas de sorción fue el modelo de GAB, una temperatura de transición vítrea de 97,09ºC, con una ligera pérdida de componentes volátiles a 150ºC y para las propiedades térmicas una conductividad térmica de 0,098 W/mK, difusividad 8,7x10-8 m2/s y capacidad calorífica de 1,914 J/gK. De acuerdo con lo obtenido se puede concluir que la adición de agentes tensoactivos en la microencapsulación de d-limoneno tienen un efecto positivo ya que permite obtener un producto con estable para su almacenamiento con fines de industrialización.

Abstract: The development of stable emulsions is important in obtaining various powdered products such as artificial flavors and especially those subjected to drying and/or encapsulation. In this study the addition of four surfactants (Tween 20, Tween 60, sodium caseinate and low methoxyl pectin) on the stability of emulsions of d-limonene (concentration of 0.5% w/w) was evaluated using an extreme vertices design. Using a statistical optimization the best formulation was achieved with a mixture of 0.4% low-methoxy pectin, 0.1% Tween 60 indicating a zeta potential of -33 mV and viscosity around of 130.2 mPa.s. The spray drying process was evaluated by central composite design varying the inlet temperature (150-200 ºC), outlet air temperature (90-110 ºC ) and the speed of the atomizer disk (20000-30000 rpm) where the optimization process determined the best drying conditions: inlet and outlet air drying temperature of 156,7ºC and 90 respectively and atomizer disk speed 30000 rpm given a solids recovery of 90.9%, material sticking to the dryer of 0%, solubility of 98.4%, moisture content of 2.22% (w.b), hygroscopicity of 9.2% and 98% encapsulation efficiency. Additionally, thermodynamic characterization (by evaluating sorption isotherms, Gibbs free energy, entropy and heat of sorption) and thermal characterization (glass transition temperature, heat capacity, diffusivity and thermal conductivity) were performed for the powder obtained under optimum drying conditions. The results shows that the best fit model for sorption isotherms was GAB model, a glass transition temperature of 97.09ºC with a low loss of volatile components at 150 °C showing a thermal conductivity of 0.098 W/mK, thermal diffusivity of 8.7x10-8 m2/s and heat capacity of 1.914 J/gK. According to the results, it can be concluded that the addition of surfactants to the d-limonene microencapsulation have a positive effect since it allows obtaining a product with suitable conditions for storage and its industrialization