Síntesis y estudio óptico, estructural y térmico de membranas de polyvinyl alcohol (PVA) dopadas con dióxido de titanio (TiO2)

Abstract

Se sinterizaron membranas poliméricas compuestas (1−x)PVA: xTiO2 (0,025 ≤ x ≤ 0,250) por mezclas en disolución acuosa, estudiándose inicialmente el efecto del pretratamiento térmico sobre la conformación molecular de las cadenas de PVA en las membranas, lográndose determinar los parámetros experimentales óptimos para la incorporación de rellenos cerámicos de TiO2 dentro de la matriz polimérica de PVA. Se ha establecido que el pre-tratamiento térmico en membranas poliméricas de PVA influye sobre la proporción de fases cristalinas, interfaciales y amorfas dentro de la matriz, así como en la capacidad de absorción de agua en las membranas. La influencia de los rellenos cerámicos de TiO2 sobre la matriz polimérica de PVA se estudió por espectroscopía μ-Raman, espectroscopía de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR), difracción de rayos-X (XRD), calorimetría diferencial de barrido (DSC), análisis termo-gravimétrico (TGA), absorción UV-visible y microscopía de barrido electrónico (SEM). Resultados Raman y XRD mostraron las fases amorfa y monoclínica para el PVA y la fase anatasa para el TiO2. Micrografías SEM mostraron los rellenos de TiO2 dispersos en la matriz polimérica de PVA formando agregados. Resultados DSC y TGA mostraron transiciones de fase con la temperatura, la temperatura de transición vítrea (Tg) y la estabilidad térmica de la matriz polimérica. La energía de band gap óptico (Eg) relacionada con el TiO2 (anatasa) se calculó de medidas UV-visible, mostrándose una fuerte absorción en la región UV-cercana debido a los rellenos cerámicos. Se encontró una fuerte dependencia del orden estructural y vibracional (Raman, FT-IR y XRD) de las membranas con el cambio en contenido de rellenos de TiO2 en la matriz polimérica. El análisis térmico (DSC y TGA) mostró el entrecruzamiento de las cadenas, la segregación de regiones amorfas y cristalinas y la formación de regiones ricas y pobres en polímero, debido a los rellenos cerámicos dentro de las fases amorfas en la matriz, que junto con las moléculas de agua también influyeron sobre el corrimiento de la temperatura de transición vítrea (Tg) a temperaturas cercanas al ambiente. Espectros de absorción óptica (UV-vis), también presentaron saltos, debido a las transiciones ópticas del TiO2. (Texto tomado de la fuente)

Composites (1−x)PVA: xTiO2 (0,025 ≤ x ≤ 0,250) were prepared from aqueous solution. The effects of the pre-treatment temperature on the molecular conformations of poly(vinyl alcohol) (PVA) membranes was studied initially, for determinate the optimal experimental parameters for incorporation of ceramic fillers TiO2 on polymer matrix. It was established that PVA have different molecular conformations at crystalline, amorphous and interfacial regions while the membranes were prepared at different pre-treatment temperature, and the water absorption is changed too. The influence of ceramic fillers TiO2 on polymer matrix were characterized by: X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), thermo-gravimetric analysis (TGA), micro Raman scattering, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), UV-visible absorption (UV-vis) and scanning electronic microscopy (SEM). The Raman and XRD results showed the presence of the monoclinic and amorphous phases of the PVA and the anatase phase for TiO2. SEM micrographs show that the TiO2 fillers are dispersed into polymer matrix of PVA and form aggregates. The changes in absorption and optical transitions of TiO2 (UV-vis absorption), are associated with the presence of the PVA polymer matrix having a substantial jump in the absorption for wavelengths below 390 nm (Eg). A strong dependence in the content of TiO2 on the structural and vibrational (Raman, FT-IR and XRD) membranes order, which is evidenced by the structural conformation of macromolecules in the PVA polymer matrix, was found. The DSC and TGA thermograms show the crosslinking of the molecules, segregation of crystalline, amorphous and forming regions rich and poor in polymer regions because ceramic fillers within the amorphous phase in the polymer matrix, together with the water molecules also influence the shift of the glass transition temperatures (Tg) near ambient