Metodología para la medición de la hidratación del cemento adicionado con ceniza volante a partir de impedancia eléctrica

Abstract

El presente trabajo de investigación se centra en el estudio del uso y comportamiento de los electrodos impresos en 3D SPEs para su implementación en la evaluación de las propiedades de materiales cementantes, siendo el principal objetivo del trabajo identificar las diferentes fases y procesos producto de la hidratación de las pastas de cemento cuando estas contienen adiciones de ceniza volante dentro de su composición. Esto a causa de que durante las últimas décadas se ha venido evidenciando un alto potencial con el uso de las técnicas de ensayos de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), los cuales surgen de la necesidad del estudio y predicción del comportamiento en estado fresco y la durabilidad del concreto, lo cual ha generado que de igual forma durante estos años se hayan desarrollado diferentes metodologías que permitan su medición principalmente mediante pruebas de laboratorio algo complejas. Por esta razón, en el presente documento se realiza el estudio de los electrodos SPEs base polipropileno, los cuales como se podrá observar en los capítulos 4 y 5 presentaron un adecuado comportamiento que permitió realizar las mediciones de resistividad eléctrica a lo largo de su fase inicial de hidratación, logrando identificar a partir de los datos obtenidos durante las primeras 24 horas de medición los puntos críticos de la curva que definen las 4 fases principales producto de los procesos de hidratación de la mezcla; logrando así encontrar esos momentos claves donde se producen los cambios físicos y químicos dentro de una muestra, al igual que la afectación y cambios que se generaron al proceso cuando la muestra fue adiciona con ceniza volante. Adicionalmente, se realizan mediciones de la resistividad real de las muestras hasta el día 42, donde se identifica que las referencias de electrodos utilizados durante el ejercicio (los cuales están diseñados para realizar mediciones en medios acuosos) pueden llegar a presentar novedades de funcionamiento pasadas 72 horas, ya que se logran identificar variaciones en comparación con los ensayos realizados mediante el método tradicional de las barras de carbono. Adicionalmente, en el presente trabajo se desarrollaron mediciones de la liberación del calor acumulado durante la fase de hidratación de las pastas de cemento, para lo cual fue necesaria la adecuación de una cámara semi adiabática construida según las indicaciones de norma BS EN 196-9:210. “Methods of testing cement. Heat of hydration. Semi-adiabatic method” (HidrocemUN), la cual fue calibrada y verificada de acuerdo con un calorímetro adiabático de la referencia comercial I-CAL 8000, llegando a obtener buenos resultados en las muestras desarrolladas. Finalmente, a partir de los resultados alcanzados se logra definir una metodología la cual permite a partir de las mediciones de resistividad eléctrica mediante el uso de electrodos SPEs base polipropileno, la definición de modelos lineales con los que se logran identificar los tiempos de fraguado inicial y final, al igual que los tiempos donde se inicia la perdida de manejabilidad de la muestra. Logrando adicionalmente identificar las diferentes fases de la hidratación de las pastas de cemento en función de los procesos fisicoquímicos desarrollados en cada una de estas, al igual que la correlación que existe entre dichas mediciones con la evolución del calor de hidratación acumulado de las muestras a partir de modelos bilineales (Texto tomado de la fuente)

This research works focuses on the study of the use and behavior of 3D SPEs printed electrodes for their implementation in the evaluation of the properties of cementitious materials, the main objective of the work being to identify the different phases and processes resulting from hydration. Of cement pastes when they contain additions of fly ash within their composition. This is due to the fact that during the last decades a high potential has been shown with the use of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) testing techniques, which arise from the need to study and predict the behavior in the fresh state and the durability of the concrete, which has generated that in the same way during these years different methodologies have been developed that allow its measurement mainly through somewhat complex laboratory tests. For this reason, in this document the study of polypropylene-based SPE electrodes is carried out, which, as can be seen in chapters 4 and 5, presented an adequate behavior that allowed electrical resistivity measurements to be carried out throughout its initial phase of hydration, managing to identify from the data obtained during the first 24 hours of measurement the critical points of the curve was define the 4 main phases resulting from the hydration processes of the mixture; this managing to find those key moments where physical and chemical changes occur within a sample, as well as the affectation and changes that were generated to the process when the sample was added with fly ash. Additionally, measurements of the real resistivity of the samples are carried out until day 42, where it is identified that the electrode references used during the exercise (which are designed to carry out measurements in aqueous media) may present past operating novelties 72 hours since variations can be identified in comparison with the tests carried out using the traditional method of carbon bars. Additionally, in the present work, measurements of the release of heat accumulated during the hydration phase of the cement pastes were developed, for which it was necessary to adapt a semi-adiabatic chamber built according to the indications of the BS EN 196-9 standard: 210. “Methods of testing cement. Heat of hydration. Semi-adiabatic method” (HidroCemUN), which was calibrated and verified according to an adiabatic calorimeter of the commercial reference I-CAL 8000, obtaining good results in the developed samples. Finally, based on the results achieved, it is possible to define a methodology which allows, from electrical resistivity measurements through the use of polypropylene-based SPE electrodes, the definition of linear models with which it is possible to identify the initial setting times and end, as well as the times where the loss of manageability of the sample begins. Achieving additionally to identify the different phases of the hydration of the cement pastes based on the physicochemical processes developed in each of these, as well as the correlation that exists between said measurements with the evolution of the accumulated heat of hydration of the samples from of bi linear models.