Fabricación de acero M2 por vías pulvimetalúrgicas: Modelado computacional y experimental del crecimiento de tamaño de grano en la etapa de sinterización

Abstract

M tool steels are hard and wear-resistant materials, so it is necessary to control the grain growth, mainly when it is obtained by powder metallurgy of super-solid liquid phase sintering (SLPS). For this reason, this master’s thesis generates the implementation of the steel fabrication process for type M tools from powders pre-alloyed by powder metallurgy. Within this work the manufacturing conditions and the influence of the atmosphere on the sintering process by conventional powder metallurgy were studied. In addition to the validation of the numerical solution of a mathematical model by comparison with experimental data.

For the implementation of the steel manufacturing process for M-type tool powders pre-alloyed by powder metallurgy, it was necessary first to identify the conditions of this technique that correspond to the compaction pressure, sintering temperature, and atmosphere control. For this reason, the design of factorial 2k experiments was carried out. The analysis factors correspond to the mentioned manufacturing parameters for sintering in the liquid phase, i.e. compaction pressure and sintering temperature. The response surface of these parameters was hardness and resistance to bending.

Through the analysis of variance and linear regression, it was established that a compaction pressure of 750 MPa and sintering temperature of 1300 °C obtained the highest hardness values, corresponding to 454 HV under vacuum and argon atmosphere. Meanwhile, the values of bending resistance are 1456.90 MPa under vacuum atmosphere and 1148.34 MPa under argon atmosphere. The microstructure under an argon atmosphere obtained low porosity values (13.13 %), which correspond to a sintering density of 6.98 g/cm3, homogeneity in the microstructure, and little decarburization. These results are different from the microstructure obtained by sintering under vacuum controlled atmosphere because there are evident decarburization and inhomogeneity of the microstructure.

There are no significant differences in the effects on the response surface under the two control atmospheres, and the samples do not reach the total densification values, due to the presence of porosity, thus obtaining an undesired microstructure. In consequence, a third control atmosphere of 75 % H2 and 25 % N2 is included under the manufacturing conditions that offer the best mechanical properties, i.e. compaction pressure of 750 MPa and then sintering temperature of 1375 °C, guaranteeing the presence of the liquid phase. Results of this last atmosphere achieved a sintering density of 7.1 g/cm3, a homogeneous martensitic matrix microstructure with homogeneous carbide distribution, a hardness of 594 HV, a flexural strength of 1416.91 MPa and the best wear resistance, compared with the two atmospheres initially used.

Once the manufacturing path for the M-type tool steel by powder metallurgy was defined, the grain size growth was computationally model using the proposal of S. J. Park [1]. The author uses the Arrhenius’ Law to express the velocity in the grain size when increasing the temperature and its microstructural evolution rises in function of time. The ODE45 from MATLAB software was used for the solution of the proposed differential equation, which describes the behavior of the simplified growth rate. The variables of the mathematical model were obtained with the experimental sintering model from 900 °C with a grain size of 2.42 µm. Then, nine more samples were used for grain size measurements as time goes by; therefore, the activation energy was 266.91 kJ/mol, the pre-exponential factor was 3x1010 µm3/s and the final grain size of 75.5 µm at 1375 °C holding by 60 minutes.

Finally, the manufactured steel was subjected to heat treatments to complete the manufacturing process. The steel was quenched, tempered, and annealed by globalization for 48 hours, improving the hardness values to 812HV, 813 HV, and 742 HV, respectively. The microstructure was favored by the last thermal treatment to achieve the dissolution of the segregated carbides at the grain boundary to the fine martensitic matrix.

Los aceros para herramientas tipo M se caracterizan por ser materiales duros y resistentes al desgaste por lo que es necesario controlar el crecimiento de grano, especialmente cuando se obtiene por vía pulvimetalúrgica mediante el sinterizado en fase líquida super-solidus. Es por esto que en esta tesis de maestría se genera la implementación del proceso de fabricación del acero para herramientas tipo M a partir de polvos pre-aleados por vía pulvimetalúrgica. Dentro de este trabajo se estudian las condiciones de fabricación y la influencia de las atmósferas en el proceso de sinterización por vías pulvimetalúrgicas convencionales; adicionalmente se valida la solución de la ecuación diferencial ordinaria del modelo matemático planteado por Park et al [1], del crecimiento de grano mediante comparación con datos experimentales.

En el primer y segundo capítulo se presenta lo referente al diseño experimental además de las pruebas piloto de fabricación del acero pulvimetalúrgico tipo M y caracterización de su comportamiento microestructural y tribológico en función de los parámetros de proceso. El diseño de experimentos se realizó mediante el diseño factorial 2k cuyos factores de análisis corresponden a los parámetros de fabricación mencionados para el sinterizado en fase líquida, cuya superficie de respuesta fue la dureza y resistencia a la flexión transversal.

Mediante el análisis de varianza y regresión lineal se estableció que con una presión de compactación de 750 MPa y temperatura de sinterizado de 1300 °C se obtienen valores de dureza más altos, correspondientes a 454 HV bajo atmósfera de vacío y argón. Mientras que para resistencia a flexión se tienen valores de 1456.90 MPa bajo atmósfera de vacío y 1148.34 MPa bajo atmósfera de argón. En cuanto a la microestructura bajo la atmósfera de argón se obtuvieron valores bajos de porosidad (13.13 %) que corresponden a una densidad de sinterizado de 6.98 g/cm3, homogeneidad en la microestructura y poca descarburación, diferente a la microestructura obtenida por el sinterizado bajo atmósfera de vacío pues hay una evidente descarburación y no homogeneidad de la microestructura.

Al no encontrar diferencias significativas de los efectos en las superficies de respuestas bajo las dos atmósferas control, como también no alcanzar valores de densificación total debido a la presencia de porosidad y obtener una microestructura no deseada se incluye una tercera atmósfera control de 75 % H2 y 25 % de N2 bajo las condiciones de fabricación que mejores propiedades mecánicas ofrecía, siendo una presión de compactación de 750 MPa para luego llevar a temperatura de sinterizado de 1375 °C garantizando la presencia de la fase líquida. Obteniendo entonces una densidad de sinterizado de 7.1 g/cm3, una microestructura de matriz martensítica homogénea con distribución de carburos, una dureza de 594.36 HV, una resistencia a la flexión de 1416.91 MPa y resistencia al desgaste media en comparación con las dos atmósferas usadas inicialmente.

Se modeló el crecimiento del tamaño de grano con el modelo matemático planteado por S. J. Park [1] en el que, a partir de la ley de Arrhenius, se expresa la velocidad del crecimiento de grano a medida que incrementa la temperatura y que su evolución microestructural está en función del tiempo, y su solución se obtuvo usando la herramienta ODE45 del software MATLAB. La obtención de los parámetros del modelo matemático se realizó a partir de la curva experimental de sinterizado, desde los 900 °C con un tamaño de grano de 2.42 µm, teniendo entonces que la energía de activación es de 266.91 kJ/mol, el factor pre-exponencial de 3x1010 µm3/s, y un tamaño de grano final de 75.5 µm a 1375 °C transcurridos 60 minutos.

Para culminar el proceso de fabricación del acero se realizaron tratamientos térmicos de temple, revenido y recocido por globulización por 48 horas al acero fabricado por vía pulvimetalúrgica, mejorando los valores de dureza a 812 HV, 813 HV y 742 HV respectivamente. Así mismo, se favoreció la microestructura con el último tratamiento térmico al lograr la disolución de los carburos segregados en el límite de grano hacia la matriz de martensita fina.