Producción de recubrimientos de TiO2 mediante oxidación electrolítica por plasma (PEO), para posibles aplicaciones tecnológicas

Abstract

La oxidación electrolítica por plasma es una técnica utilizada para la formación de recubrimientos cerámicos de tipo óxido, la cual es económica y amigable con el medio ambiente, ya que no genera residuos tóxicos. En este trabajo, se realizó la síntesis de TiO2/P mediante variaciones de ciclo útil para la variación del ancho de banda de energía prohibida. Para ello se diseñó una fuente conmutada de tensión máxima de salida de 357 V (DC no regulada), capacidad de ∼ 20 A y posibilidad de variaciones tanto de frecuencia entre 500 Hz y 5000 Hz y de ciclo útil de trabajo entre 1 y 99 %. Los recubrimientos se llevaron a cabo sobre sustratos de Ti de 2×2×1 mm, en una solución electrolítica de Na3PO4 e NaOH, con variaciones de ciclo útil de la fuente de 1, 10, 30 y 50 % respectivamente. Los resultados mediante AFM y SEM mostraron un aumento en la rugosidad de 40 nm a 263 nm y del tamaño de poro de 423 nm a 1324 nm en función del incremento del ciclo útil. Adicionalmente, se observó aumento en el contenido de P y de regiones nodulares, comportamiento atribuido a los canales de descargas mayores a ciclos útiles mayores. Mediante XRD se observó la fase anatasa para valores de ciclo útil entre 1 y 30 %, mientras que para la muestra obtenida a ciclo útil del 50 %, se evidenció un estado amorfo intermedio entre la anatasa y rutilo. Así mismo, estos resultados fueron corroborados mediante espectrocopía Raman en la cual se apreció la coexistencia de las fases anata y rutilo a ciclo útil de 50 %. Finalmente, se logró la disminución del GAP de 3,29 eV a 3,20 eV y desplazamiento de la absorción de 380 nm a 425 nm con el aumento del ciclo útil. Estos resultados de la modificación del GAP por ciclo útil puede tener alto potencial aplicativo en cuanto a procesos tecnológicos y como una posible alternativa para el uso de electrolitos de alto costo en trabajos futuros. (Texto tomado de la fuente)

The electrolytic oxidation by plasma is a technique used in the formation of ceramic coatings of oxide type, which is economic and friendly with the environment, since, it does not generate toxic residues. In this work, the TiO2/P synthesis was made by duty cycle variations to get variations in the bandgap. For this, a commuted source with a maximum output voltage of 357 V (DC no regulated), 20 A of capacity, frequency variations between 500 and 5000 Hz and duty cycle between 1 and 99 % was designed. The coatings were implemented over Ti substrates with dimensions of 20×20×1 mm, in Na3PO4 and NaOH electrolytic solutions, with variations of the duty cycle of 1, 10, 30, 50 %, respectively. The results obtained by AFM and SEM showed an increase in roughness from 40 nm to 263 nm and in size pore from 423 nm to 1324 nm as duty cycle increases. Additionally, it was observed an increase in P content and nodular regions, a behaviour attributed to high duty cycles which form high discharge channels. Through XRD was observed anatase phase for duty cycles between 1 and 30 %, whereas for a sample obtained in 50 % duty cycle showed an amorphous intermediate state between anatase and rutile. Also, these results were confirmed by Raman spectroscopy that showed the coexistence between anatase and rutile phases for a 50 % duty cycle. Finally, a GAP reduction from 3.29 eV to 3.20 eV and displacement in the absorption peak from 380 nm to 425 nm was accomplished employing the increase of duty cycle. These results about the GAP modification by duty cycle can have high potential application in technological processes and a possible alternative for the use of high expensive electrolytes in future works.