Síntesis y caracterización de un material cerámico compuesto por óxido de magnesio y magnetita

Abstract

Las investigaciones sobre materiales cerámicos con estructura de tipo espinela se han desarrollado a lo largo de las ultimas décadas y han considerado como tema de estudio a las ferritas, debido a sus propiedades eléctricas, magnéticas y mecánicas. El inter es por el estudio de las propiedades físicas de este material ha llamado la atención de áreas del conocimiento como, la medicina, la ingeniería y la física entre otras, brindando un amplio espectro de aplicaciones en cada una de estas. Por tal motivo, la intención del presente trabajo es la de aportar un mejor conocimiento y entendimiento de la propiedades estructurales y morfológicas de la ferrita de magnesio al igual que las de la hematita y las demás fases presentes en el material cerámico que se sinterizo. Se presenta entonces tanto la caracterización estructural como el análisis morfológico de un material cerámico compuesto por oxido de magnesio y magnetita. Las muestras cerámicas fueron preparadas mediante la mezcla de polvos precursores variando la cantidad de magnetita mezclada con el óxido de magnesio. Las concentraciones consideradas fueron 5 %, 10 %, 15 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 %, 60 %, 70 %, 80%, 90% y 100% de magnetita en oxido de magnesio. Las muestras cerámicas se sinterizaron empleando la técnica de reacción de estado sólido en el rango de temperaturas de 700 C incrementando de 100 en 100 hasta los 1100 C. Para la determinación de la estructura cristalina de las fases presentes en cada muestra y sus parámetros de red, se realizó un análisis cristalográfico a partir de los patrones de difracción obtenidos por la técnica de difracción de rayos x (DRX) y su respectivo refinamiento Rietveld, el cual posteriormente permitió establecer el análisis semi cuantitativo de las fases cristalinas presentes. Del estudio anterior se encontró la presencia en el material cerámico de las fases alpha - Fe2O3 (hematita), la periclasa (MgO) y la ferrita de magnesio Fe2O4, esta última como producto de la reacción entre los precursores químicos. También se observó un aumento del porcentaje en peso de la ferrita de magnesio y de la hematita en las muestras, en la medida que se incrementó la temperatura, simultáneamente se presenta una disminución en el porcentaje en peso de la periclasa. Estas observaciones se contrastaron con las realizadas mediante la técnica de microscopia electrónica de barrido (SEM), con la cual se caracterizaron morfológicamente las muestras. Con el aumento de la temperatura de sinterizacion se encontró un mayor tamaño de grano en las fases, como se evidencia en el tamaño de los cristales calculados a partir de la fórmula de Scherer. El análisis morfológico permitió identificar la presencia de conglomerados cristalinos asociados a la periclasa, la ferrita de magnesio y formas laminares de la fase alpha - Fe2O3.

Abstract. Research on ceramic materials with spinel-type structure have been developed over the past decades. Those investigations have considered ferrites as a subject of study because of their electrical, magnetic and mechanical properties. Interest in the study of the physical properties of this material has attracted other areas of knowledge, such as medicine, engineering and physics, giving a broad spectrum of applications in each of these. Therefore, the intention of this paper is to provide a better knowledge and understanding of the structural and morphological properties of the ferrite magnesium, as well as the hematite and other phases present in the ceramic material that was sintered. Thus, the structural characterization and morphological analysis of a ceramic material is composed of magnesium oxide and magnetite is shown here. Ceramic samples were prepared by mixing precursor powders varying the amount of magnetite mixed with magnesium oxide. The concentrations percentages considered were 5 % 10 % 15 % 20 % 30 % 40 % 50 % 60 % 70 % 80 % 90 % and 100 % magnetite in magnesium oxide. Ceramic samples were sintered using the solid state reaction technique, in the temperature range of 700 ◦ C increasing from 100 in 100 to 1100◦ C. To determine the crystal structure of the phases present in each sample and network parameters, a crystallographic analysis was performed, out of the diffraction patterns obtained from the technique of x-ray diffraction (XRD) and their respective Rietveld refinement, which subsequently allowed to establish the semi quantitative analysis of crystalline phases. Therefore the presence in the ceramic phase α − F e2O3 (hematite), periclase (MgO) and magnesium ferrite F e2O4 was reported, the latter as the reaction product. Increase in weight percentage of magnesium ferrite and hematite was observed in ceramic samples as the temperature simultaneously augmented, while a decrease in the percentage by weight of periclase occurred. The previous study establish the presence in the ceramic material of phases α − F e2O3 (hematite), periclase (MgO) and the magnesium ferrite F e2O4, this last one like product of the reaction between the chemical precursors. Also an increase of the percentage in weight of the magnesium ferrite and the hematite in the samples was observed, in the measurement that was increased the temperature, simultaneously appears a diminution in the percentage in weight of periclase. These observations were compared with those made by the technique of scanning electron microscopy (SEM), in which it morphologically characterized each of the samples. With increasing sintering temperature gave higher crystallinity in the phases which is evidenced in the final size of crystals. Morphological analysis identified nano ferrite crystal structures magnesium, as lamellar phase forms associated with α − F e2O3.