Síntesis, aglomeración y caracterización de un tamiz molecular a partir de zeolita 5A a escala piloto (10kg) para la separación de los gases provenientes del proceso de Acoplamiento Oxidativo de Metano (OCM)

Abstract

En este trabajo de investigación se presenta la descripción detallada de la síntesis de zeolita 4A y el intercambio catiónico para producir zeolita 5A, en planta piloto, junto con un estudio de granulación de este material para obtener la fórmula para la producción de un tamiz molecular, en esferas, con características similares a la de uno comercial. Este adsorbente fue evaluado en la separación de los gases efluentes del proceso de acoplamiento oxidativo de metano (OCM), cuyo sistema de separación consume más del 97% de los costos de energía y servicios de la planta y que no ha permitido que este proceso sea viable económicamente; así se pretende proponer el proceso de adsorción con cambio de presión (PSA), empleando el adsorbente sintetizado, como una alternativa al proceso convencional para reducir los costos. En ese sentido, en la planta piloto de la Universidad Nacional de Colombia se sintetizaron 7 lotes de, aproximadamente, 2,5kg de zeolita 5A y se determinaron las condiciones de operación y la formulación para la granulación del tamiz molecular. Asimismo, en la Miniplanta de OCM de la Universidad Técnica de Berlín se realizaron los ensayos de adsorción de etileno, etano, metano, nitrógeno y dióxido de carbono determinando las isotermas de adsorción y los perfiles de fracción molar y temperatura de los gases puros, mezclas de gases binarios y mezclas de escenarios posibles en el proceso. Se empleó un modelo programado en Aspen Adsorption® para determinar los parámetros de transferencia de calor, masa y del equilibrio termodinámico que ayudarán al diseño de columnas de adsorción a nivel industrial.

Abstract: This research work presents a detailed description of pilot plant production of 4A zeolite synthesis and cationic exchange to produce 5A zeolite, furthermore, a granulation study was developed to determine the formulation to obtain a bead molecular sieve with similar properties of a commercial one. This adsorbent was evaluated to separation outlet gases from Oxidative Coupling of Methane (OCM) reactor, where the separation system spends about 97% of plant utilities and energy costs, which has no allowed the industrial scale operation. In this way, Pressure Swing Adsorption (PSA), employing the molecular sieve produced in this work, is proposed as an alternative to replace the conventional separation process and reduce costs. Thus, 7 batches about 2,5kg of 5A zeolite were synthetized and the operation conditions and formulation to granulation process of molecular sieve was developed at pilot plant of National University of Colombia. Likewise, adsorption experiments to determine adsorption isotherms and molar fraction and temperature profiles of pure, binary mixrtues and 2 likely gases mixture scenarios, were carried out at OCM Miniplant of Technical University of Berlin. As well, a model was programmed on Aspen Adsorption® to obtain the mass and heat transfer and equilibrium coefficients that will support the PSA columns design.