Evaluación de una planta a escala piloto para la producción de sucroésteres en un proceso libre de solvente

Abstract

Este trabajo se enfocó en la evaluación y escalamiento al nivel de planta piloto de un proceso para la producción de palmitato de sacarosa a través de transesterificación de metíl palmitato (MP) y sacarosa (SAC). Durante la reacción SAC y MP reaccionan usando carbonato de potasio como catalizador y empelando un tensoactivo para compatibilizar los reactantes. Como resultado del proceso se obtiene una mezcla de mono, di, tri y tetra palmitato de sacarosa (SMP, SDP, STP, STeP) y metanol (MeOH) como subproducto. Partiendo de una validación experimental previa a nivel laboratorio se determinaron las mejores condiciones de producción de SE (T reacción = 130°C-150°C, P de vacío = 0.5 bar -0.7 bar y relación de reactivos MP/SAC = 1-1,5) para evaluar en la escala piloto. Los ensayos se realizaron en un equipo existente en el laboratorio de ingeniería química de la Universidad Nacional de Colombia, para el cual fue necesario actualizar la documentación técnica, garantizar la estanqueidad y establecer características operativas, tal como las velocidades de calentamiento y refrigeración, y las velocidades de agitación. Esto último obligó a adelantar trabajos de adecuación que incluyeron aislamiento térmicos de tuberías y unidades, cambio de empaques, arreglo de piezas defectuosas y adecuación de la caja de control. Posteriormente, se elaboraron los respectivos planos de tubería e instrumentación (P&ID) y los protocolos de operación segura (SOP). Los experimentos piloto se realizaron evaluando el efecto de la temperatura, la velocidad de adición de sacarosa y relación FAME/SAC sobre la productividad y la conversión. Se realizó un diseño de tres factores y tres niveles, y se determinó que el incremento de la temperatura de reacción tiene un efecto positivo sobre la productividad de la reacción en un tiempo de 4 horas, mientras que la adición de sacarosa y relación FAME/SAC no representaron un efecto significativamente estadístico sobre la conversión. Adicionalmente, durante la etapa experimental se determina que la viscosidad tiene una gran influencia sobre la reacción y se determinan varios factores para tener en cuenta respecto a la operatividad del equipo. Con base en estos resultados se realizó el escalado a un sistema de producción de 50 kg por lote, diseñando y construyendo una planta piloto que se instaló en la empresa Larkin S.A. para seguir evaluando el proceso en la escala semi-productiva (Texto tomado de la fuente).

This work focused on the evaluation and scale-up to the pilot plant level of a process for the production of sucrose palmitate through transesterification of methyl palmitate (MP) and saccharose (SAC). During the reaction, SAC and MP react using potassium carbonate as a catalyst and a surfactant to enhance reactants compatibility. The process results in a mixture of mono-, di-, tri- and tetra-saccharose palmitate (SMP, SDP, STP, STeP) and methanol (MeOH) as a by-product. Based on a previous experimental validation at laboratory level, the best conditions for SE production were determined (T reaction = 130°C-150°C, P vacuum = 0.5 bar -0.7 bar and MP/SAC reagent ratio = 1-1.5) to be evaluated on the pilot scale. The tests were carried out on existing equipment in the chemical engineering laboratory, for which it was necessary to update the technical documentation, ensure tightness and establish operational characteristics, such as heating and cooling rates, and stirring speeds. The latter required corrective maintenance that included thermal insulation of pipes and units, replacement of packings, repair of defective parts and adaptation of the control box. Subsequently, the respective piping and instrumentation drawings (P&ID) and safe operation protocols (SOP) were prepared. Pilot experiments were conducted to evaluate the effect of temperature, saccharose addition rate and FAME/SAC ratio on productivity and conversion. A three-factor, three-level design was used, and it was determined that increasing the reaction temperature has a positive effect on the productivity of the reaction in a time of 4 hours, while saccharose addition and FAME/SAC ratio did not represent a statistically significant effect on conversion. Additionally, during the experimental stage it was determined that viscosity has a great influence on the reaction and several factors were determined to be considered regarding the operation of the equipment. Based on these results, the scale-up to a 50 kg per batch production system was carried out, designing and building a pilot plant that was installed at Larkin S.A. for further evaluation of the process at semi-productive scale.