Análisis cristalográfico, eléctrico y magnético del material tipo perovskita doble Yb₂FeMnO₆

Abstract

Se ha realizado la síntesis y caracterización del material tipo perovskita YbFe₀.₅Mn₀.₅O₃, producido mediante dos métodos: reacción en estado sólido y Pechini modificado. A través de técnicas de difracción de rayos X (DRX) y refinamiento Rietveld, se determinó que el material cristaliza en dos fases: una fase hexagonal mayoritaria, que representa el 93.9% en el caso de la síntesis por reacción sólida y el 96.1% para Pechini modificado con grupo espacial P6₃/m (#185), y una fase ortorrómbica minoritaria, que constituye el 6.1% y 3.9%, respectivamente, en el grupo espacial Pnma (#62). La fase hexagonal exhibe una configuración bipiramidal, con inclinaciones de los cationes Fe y Mn respecto a los oxígenos O₃ y O₄ de aproximadamente 119°, mientras que la fase ortorrómbica presenta una configuración octaédrica con distorsiones. La microscopía electrónica de barrido (SEM) reveló que los tamaños de grano medio fueron de 0.746 μm para reacción sólida y 150 nm para Pechini modificado, observándose una baja porosidad en ambas muestras. Los análisis de dispersión de rayos X (EDX) confirmaron que la composición química utilizada para producir el material no contiene impurezas. Además, las mediciones de reflectancia bajo la técnica DRS permitieron establecer un band gap directo de 1.39 eV para reacción sólida y 1.42 eV para Pechini modificado, lo que corresponde a valores típicos de un material semiconductor. Por último, la caracterización magnética mostró que el material presenta un comportamiento débilmente ferromagnético, compitiendo con un ordenamiento antiferromagnético y mostrando una respuesta magnéticamente frustrada debido al desorden en los momentos magnéticos, evidenciada por el comportamiento irreversible de la magnetización en las curvas ZFC en comparación con FC. Se observó, además, que las muestras producidas mediante el método Pechini presentaron características no observadas en las de reacción sólida, como una tendencia superparamagnética y un efecto de exchange bias a bajas temperaturas, atribuibles a la interacción entre nanopartículas ferromagnéticas y antiferromagnéticas. (Texto tomado de la fuente).

The synthesis and characterization of the perovskite-type material YbFe₀.₅Mn₀.₅O₃ were carried out, using two methods: solid-state reaction and modified Pechini. Through X-ray diffraction (XRD) techniques and Rietveld refinement, it was determined that the material crystallizes into two phases: a majority hexagonal phase, representing 93.9% in the case of the solid-state synthesis and 96.1% for the modified Pechini method with space group P6₃/m (#185), and a minority orthorhombic phase, constituting 6.1% and 3.9%, respectively, in the space group Pnma (#62). The hexagonal phase exhibits a bipyramidal configuration, with inclinations of the Fe and Mn cations relative to the O₃ and O₄ oxygens of approximately 119°, while the orthorhombic phase presents a distorted octahedral configuration. Scanning electron microscopy (SEM) revealed that the average grain sizes were 0.746 μm for solid-state reaction and 150 nm for modified Pechini, with low porosity observed in both samples. Energy-dispersive X-ray (EDX) analysis confirmed that the chemical composition used to produce the material was impurity-free. Additionally, reflectance measurements using the diffuse reflectance spectroscopy (DRS) technique allowed establishing a direct band gap of 1.39 eV for the solid-state reaction and 1.42 eV for modified Pechini, which are typical values for a semiconductor material. Finally, magnetic characterization showed that the material exhibits weak ferromagnetic behavior, competing with an antiferromagnetic ordering, and displaying a magnetically frustrated response due to the disorder in the magnetic moments, evidenced by the irreversible behavior of magnetization in the ZFC compared to the FC curves. It was also observed that the samples produced via the Pechini method presented features not observed in those synthesized by the solid-state reaction, such as a superparamagnetic tendency and an exchange bias effect at low temperatures, attributed to the interaction between ferromagnetic and antiferromagnetic nanoparticles.