Evaluación de la resistencia a la corrosión de recubrimientos de ZrOxNy sobre acero inoxidable y/o silicio mediante técnicas electroquímicas

Abstract

Se hicieron crecer películas de oxinitruro de zirconio ZrOxNy sobre tres sustratos diferentes: acero inoxidable, Si (100) y vidrio, empleando tres técnicas distintas: spray pirólisis-nitruración (UPS-N), sputtering con radiofrecuencia (RF) y sputtering DC con magnetrón desbalanceado. Para cada una de ellas se optimizó las condiciones de depósito y se estudió la influencia de las mismas en las características estructurales y morfológicas del recubrimiento. Adicionalmente, se realizó la evaluación de la resistencia a la corrosión de las películas depositadas por los tres métodos en condiciones óptimas. Las películas crecidas mediante UPS-N presentan una estructura de zirconia tetragonal policristalina, con orientación preferencial en el plano (101), la cual, después de ser nitrurada en atmósfera de amoniaco anhidro a 1023K sufre dos procesos: una transición de la fase tetragonal a monoclínica y formación del oxinitruro de zirconio ZrOxNy policristalino con estructura romboédrica. Mediante sputtering RF crecen películas de oxinitruro de zirconio, con estructura monoclínica y orientación preferencial lo largo de los planos (-111) y por sputtering DC con magnetrón desbalanceado, la estructura es cúbica y el crecimiento preferente sobre el plano (222). Se demostró, a partir de las tres técnicas, que la estructura cristalina del recubrimiento depositado, depende de las condiciones de depósito y que el sustrato no ejerce influencia alguna sobre la misma. La funcionalidad de los recubrimientos, evaluada a partir de pruebas de corrosión, mediante las técnicas electroquímicas de polarización potenciodinámica y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), en NaCl al 3,5 % a temperatura ambiente muestra que el orden de resistencia a la corrosión es sputtering DCsputtering RFspray pirólisis-nitruración. Adicionalmente, en las películas de oxinitruro de zirconio depositadas por la técnica de sputtering RF, se estableció a partir de un estudio preliminar de biocompatibilidad, que las películas tienen una superficie más favorable que el sustrato (acero inoxidable 316L) para la adhesión y proliferación de células óseas de ratones de linaje lactantes. La adhesión y proliferación se incrementa en aproximadamente un 64% cuando el acero inoxidable 316L está recubierto con una película delgada ZrNxOy. La adhesión y proliferación de células es esencial en el proceso de osteointegración en la interfase tejido-biomaterial

Abstract. Thin films of zirconium oxynitride were grown in three different substrates: stainless steel, Si (100) and common glass, using three different techniques: spray pyrolysis, nitriding (UPS-N), sputtering with radio frequency ( RF) and unbalanced magnetron sputtering DC. Each technique was optimized for the deposition conditions and the influence was studied in the same structural and morphological characteristics of the coating. Additionally, evaluation was made of corrosion resistance of the films deposited by the three methods in optimal conditions. The films obtained by the method of UPS-N have tetragonal zirconia polycrystalline structure with a preferential orientation in the plane (101), the film, after being nitrided in anhydrous ammonia atmosphere at 1023K passes through two processes: a transition from tetragonal to monoclinic phase, and the formation of zirconium oxynitride ZrOxNy. When using the RF sputtering method, grew zirconium oxynitride films ZrOxNy monoclinic phase, with preferential orientation along planes (-111) and using the unbalanced magnetron sputtering DC oxynitride films grow in phase cubic, with preferred orientation along the planes (222). It was demonstrated, from the three techniques, that the crystalline structure of the layer deposited depends on the deposition conditions and the substrate has no influence on the structure. The utility of the coating is made from the corrosion test between electrochemical potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). In solution of NaCl 3.5% with respect to environment temperature, it can be seen that the order of corrosion resistance is: DC sputtering RF sputtering Spray Pyrolysis-nitriding. Furthermore, the zirconium oxynitride films deposited by RF sputtering technique, was established from a preliminary study of biocompatibility, the films have a more favorable surface on the substrate (316L stainless steel) for the adhesion and proliferation Mouse bone cell lineage infants. Increased adherence and proliferation is approximately 64% when the 316L stainless steel is coated with a thin film ZrOxNy. The adhesion and cell proliferation are essential for osseo-integration at the tissue-biomaterial interface.