En este trabajo se prepararon óxidos mixtos con estructura perovskita, con fórmulas La1-xTRxMe1-yNiy (TR = Ce, Pr, Nd, Gd, Sm y Er; M = Co, Mn) por los métodos de citrato amorfo y atomización pirolítica (spray pyrolysis). Se evaluaron las propiedades morfológicas, estructurales y catalíticas de los óxidos obtenidos en función del método de preparación y la sustitución tanto de La como de M. Se obtuvieron materiales con estructura perovskita en forma de película delgada y en forma de polvo conformado por partículas con forma esférica, con tamaños que varían entre 50 nm y 10 μm por el método de atomización pirolítica; por el método citrato amorfo se obtuvieron óxidos con partículas de forma y tamaño irregulares. En la reacción de combustión de metano se encontró que el grado de conversión a diferentes temperaturas depende del grado de sustitución y de la forma de la partícula del óxido. Los óxidos con fórmula LaCoO3 fueron los que presentaron un mejor desempeño como catalizadores en la reacción de combustión de metano.Abstract. In this work, mixed oxides with formula La1-xTRxM1-yNiy (Ln = Ce, Pr, Nd, Gd, Sm and Er; M = Co, Mn) with perovskite structure were prepared by amorphous citrate and spray pyrolysis methods. Morphological, structural and catalytic properties of obtained oxides were evaluated as function of preparation method and La and M substitution. Materials with perovskita structure thin films and powders were obtained by spray pyrolysis. Powders contained spherical particles ranging from 50 nm to 10 μm. Powders produced by the amorphous citrate route displayed irregular shape and size oxide particles. Methane combustion conversion efficiency measured at various temperatures depends mainly on particle shape and composition. The LaCoO3 perovskite exhibits the best catalytic activity in the methane combustion reaction.