Sucrose esters production in a solvent-free reaction system by transesterification of sucrose and fatty acid methyl esters

Abstract

Abstract: This work studied the production of sucrose esters through the solvent-free transesterification of sucrose and methyl palmitate. Fundamentals of the process were studied to perform a conceptual design involving development of analytical techniques, measurement of physicochemical properties, phase equilibria, reaction kinetics, and process modeling. Analytic methods for the identification and quantification of reaction compound by HPLC were developed, and the main physical properties of the product (melting point, enthalpy of fusion, heat capacity, density, viscosity, among others) were either estimated or measured. The preliminary study of the reaction system allowed to prove that the use of emulsifiers as contact agents is effective to obtain similar reaction productivities to those obtained using the traditional solvent process. In addition, the main operational variables in the reaction system were studied (i.e. temperature, catalyst concentration, reactants ratio and emulsifier concentration) and later incorporated in a suitable kinetic model. Sucrose solubility in FAME was evaluated at the reaction conditions, and it was found that there is a synergic effect of sucrose esters in sucrose solubility. The solubility was adjusted to a phase equilibrium model, obtaining the corresponding binary interaction parameters, and this was incorporated within the kinetic model. Later, a brief experimental study of the separation system allowed to obtain an equivalent product compared with the commercial sucroesters. Based upon the physicochemical properties, the solid-liquid equilibria, the kinetic model, and the assessment of the separation operations, a conceptual process design for a portfolio of sucrose esters was proposed. From the preliminary economic analysis of the process it was found that the solvent-free process is potentially profitable and can compete with the traditional solvent process.

Resumen En este trabajo se estudió la producción de ésteres de sacarosa a través de la transesterificación libre de solvente entre sacarosa y palmitato de metilo. Los fundamentos del proceso fueron estudiados con el fin de realizar un diseño conceptual, lo cual requirió el desarrollo de técnicas analíticas, la medición de propiedades fisicoquímicas, medición y modelamiento del equilibrio de fases y cinéticas de reacción, y modelamiento de procesos.Se desarrolló una técnica de análisis para la identificación y cuantificación de los compuestos de la reacción usando HPLC, y las principales propiedades físicas del producto (punto de fusión, entalpia de fusión, capacidad calorífica, densidad, viscosidad, entre otros) fueron medidos o estimados. El estudio preliminar del sistema de reacción permitió probar que el uso de emulsificantes como agentes de contacto es efectivo para obtener productividades similares a las obtenidas con la transesterificación que usa solvente como agente de contacto. Adicionalmente, las principales variables de operación del sistema de reacción (temperatura, concentración de catalizador, relación entre reactivos y la concentración del agente de contacto) fueron estudiadas y luego incorporadas en un modelo cinético. La solubilidad de la sacarosa en el palmitato de metilo fue medida a las condiciones de la reacción, y se encontró un efecto sinérgico de los ésteres de sacarosa en la solubilidad de la sacarosa.La solubilidad se ajustó a un modelo de equilibrio de fases, obteniendo los parámetros de interacción binaria, y luego este modelo fue incorporado dentro del modelo cinético. Luego, un estudio experimental corto sobre el sistema de separación permitió obtener un producto equivalente al comercial. Con base en las propiedades fisicoquímicas, el equilibrio de fases, el modelocinético, y la evaluación de la separación, se propuso un diseño conceptual de proceso para la generación de un portafolio de productos basado en ésteres de sacarosa. A partir del análisis económico preliminar del proceso, se encontró que el proceso libre de solvente es potencialmente rentable y puede competir con el proceso tradicional que usa solventes.