Estudio del efecto del flujo de nitrógeno sobre la estructura, composición química y el plasma generado en la síntesis de recubrimientos de TiAlTaNbZrN con el sistema de HiPIMS

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Resumen

La presente investigación tuvo como objetivo caracterizar, mediante espectroscopía de emisión óptica (OES), el plasma generado durante la deposición de películas TiAlTaNbZrN por HiPIMS, variando el flujo de nitrógeno, con el fin de determinar su influencia sobre la estructura, composición y morfología de los recubrimientos. El trabajo se desarrolló en dos etapas orientadas a optimizar los parámetros de fabricación y a correlacionar el comportamiento del plasma con las propiedades del recubrimiento. En la Etapa 1 se estudió el efecto de la polarización del sustrato y la presión de trabajo en recubrimientos metálicos de TiAlTaNbZr. La caracterización mediante tasa de depósito, EDS, XRD y ensayos de adherencia evidenció la influencia del BIAS y la presión de trabajo sobre la microestructura y la integridad del recubrimiento. Con base en la definición estructural y la adherencia, se estableció como condición óptima de síntesis un BIAS de −75 V y PT de 0.7 Pa. La Etapa 2 se centró en la caracterización del plasma y su relación con los recubrimientos TiAlTaNbZrN al variar el flujo de N2 entre 0 y 8 sccm. Mediante OES se identificaron especies neutras y ionizadas de Ar, N y metales del blanco, y se estimaron parámetros del plasma como tasas de ionización, temperatura de excitación y densidad electrónica. El aumento del flujo de N2 produjo una disminución progresiva de la tasa de depósito y de las intensidades de las líneas metálicas y de Ar, asociada al envenenamiento del blanco. Los parámetros del plasma mostraron un comportamiento no lineal con el flujo de N2, característico de descargas HiPIMS en mezclas reactivas. (Texto tomado de la fuente) La evolución del plasma se reflejó en los recubrimientos. El análisis por EDS confirmó la incorporación de nitrógeno y el mantenimiento del carácter de alta entropía. Los patrones de XRD evidenciaron la transición desde una fase BCC hacia una fase FCC tipo NaCl, mientras que SEM y AFM mostraron una evolución no lineal de la morfología, con mayor rugosidad en flujos intermedios y superficies más homogéneas a mayores flujos. En conjunto, se estableció una correlación directa entre los parámetros espectroscópicos del plasma y las características finales de las películas. Este trabajo aporta criterios experimentales para la comprensión y control de la síntesis de nitruros multicomponente de alta entropía y resalta el potencial de la OES como herramienta de diagnóstico para la optimización de procesos de deposición reactiva por HiPIMS. (Texto tomado de la fuente)

Abstract

The present research aimed to characterize, by means of optical emission spectroscopy (OES), the plasma generated during the deposition of TiAlTaNbZrN films by HiPIMS while varying the nitrogen flow, to determine its influence on the structure, composition, and morphology of the coatings. The work was developed in two stages focused on optimizing the deposition parameters and correlating plasma behavior with coating properties. Stage 1 investigated the effect of substrate bias and working pressure on metallic TiAlTaNbZr coatings. Characterization through deposition rate measurements, EDS, XRD, and adhesion tests evidenced the influence of bias voltage and working pressure on the microstructure and coating integrity. Based on structural definition and adhesion performance, an optimal synthesis condition of −75 V substrate bias and 0.7 Pa working pressure was established. Stage 2 focused on plasma characterization and its relationship with TiAlTaNbZrN coatings by varying the N₂ flow between 0 and 8 sccm. Through OES, neutral and ionized species of Ar, N, and target metals were identified, and plasma parameters such as ionization rates, excitation temperature, and electron density were estimated. Increasing the N₂ flow produced a progressive decrease in deposition rate and in the intensity of metallic and Ar emission lines, associated with target poisoning. Plasma parameters exhibited a nonlinear behavior with N₂ flow, characteristic of HiPIMS discharges in reactive mixtures. Plasma evolution was reflected in the coatings. EDS analysis confirmed nitrogen incorporation and the preservation of the high-entropy character. XRD patterns revealed a transition from a BCC phase to a NaCl-type FCC phase, while SEM and AFM showed a nonlinear morphological evolution, with higher roughness at intermediate flows and more homogeneous surfaces at higher flows. Overall, a direct correlation between plasma spectroscopic parameters and the final film characteristics was established. This work provides experimental criteria for understanding and controlling the synthesis of multicomponent high-entropy nitrides and highlights the

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