Reducción de cromo (VI) de agua de la industria del cromado empleando recubrimientos TiO2/Ni obtenidos mediante oxidación electrolítica por plasma

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Autores

Velasquez Tamayo, Juan Pablo

Director

Torres Cerón, Darwin Augusto
Restrepo-Parra, Elisabeth

Tipo de contenido

Trabajo de grado - Maestría

Idioma del documento

Español

Fecha de publicación

2023

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Resumen

En este trabajo investigativo se realizó aprovechamiento de agua residual de niquelado para la síntesis de recubrimientos de TiO2/Ni mediante Oxidación Electrolítica por Plasma (PEO), y su evaluación en la reducción fotoelectrocatalítica de Cr (VI) en agua residual de cromado. Para ello se utilizaron sustratos de titanio de dimensiones 20x20x1 mm con variaciones de ciclo útil de trabajo entre 2% y 50%. Los recubrimientos se caracterización mediante: SEM/EDS, AFM, XRD, Raman, XPS y DRS. Los resultados obtenidos por SEM indicaron la existencia de poros en la superficie de los recubrimientos y los análisis EDS revelaron la presencia de Ti, O, Ni y S, y que la cantidad de Ni aumentó a medida que se incrementó el ciclo útil de trabajo; también se encontró que la rugosidad de los recubrimientos incrementó al pasar de ~214,2 nm a ~574,5 nm, mediante AFM. Adicionalmente, los resultados de XRD y microscopia Raman mostraron la presencia de las fases de anatasa y rutilo del TiO2, y su variación en proporción al incrementar el ciclo útil de trabajo; además se encontró que para el recubrimiento a ciclo útil de 50% se formaron fases de NiTiO3 y de NiO, lo cual fue confirmado por XPS. La caracterización óptica de los recubrimientos por DRS mostró un corrimiento hacia la región visible del espectro electromagnético en respuesta a la presencia de Ni en el material sintetizado, presentando absorciones desde ~505 nm hasta ~558 nm. Finalmente, se implementaron diseños experimentales para la evaluación fotoelectrocatalítica en la reducción de Cr (VI), para los recubrimientos de 2% y 50% de ciclo útil de trabajo. Los resultados indicaron que la tensión aplicada y la concentración de Cr (VI) son las variables de mayor influencia en el proceso, y que el recubrimiento de 2% de ciclo útil presentó mejores eficiencias de reducción de Cr (VI) comparado al de 50%, debido a la presencia de mayor proporción de la fase anatasa. Además, se determinaron las condiciones óptimas del proceso, se realizó el estudio cinético ajustado a un modelo cinético de pseudo-primer orden, y se evaluaron los ciclos de uso del material, encontrando que luego de 16 ciclos de uso la eficiencia es mayor al 98% (Texto tomado de la fuente)

Abstract

In this research work, the use of nickel-plating wastewater was exploited for the synthesis of TiO2/Ni coatings using Plasma Electrolytic Oxidation (PEO), and their evaluation in the photoelectrocatalytic reduction of Cr (VI) in chrome-plating wastewater. Titanium substrates of dimensions 20x20x1 mm with variations in duty cycle from 2% to 50% were used for this purpose. The coatings were characterized by SEM/EDS, AFM, XRD, Raman, XPS and DRS. The SEM results indicated the presence of pores on the surface of the coatings and EDS analysis revealed the presence of Ti, O, Ni, and S, with an increase in Ni content as the duty cycle increased. The AFM results showed an increase in coating roughness from ~214.2 nm to ~574.5 nm with an increase in the duty cycle. XRD and Raman microscopy results showed the presence of anatase and rutile phases of TiO2, with a change in proportion of increasing in duty cycle. Furthermore, NiTiO3 and NiO phases were formed in the coating with 50% of the duty cycle, as confirmed by XPS. Optical characterization of the coatings performed by DRS showed a shift band towards the visible region of the electromagnetic spectrum in response to the presence of Ni in the synthesized material, with absorptions ranging from ~505 nm to ~558 nm. Finally, experimental designs were implemented to evaluate the photoelectrocatalytic reduction of Cr (VI) using the coatings with 2% and 50% of the duty cycle. The results indicated that the applied voltage and Cr (VI) concentration were the most influential variables in the process, and the 2% duty cycle coating showed better Cr (VI) reduction efficiency compared to the 50% duty cycle coating due to the higher proportion of the anatase phase. Additionally, the optimal process conditions were determined, the kinetic study was adjusted to a pseudo-first-order kinetic model, and the material's usage cycles were evaluated, finding that after 16 cycles of use, the efficiency was higher than 98%.

Descripción Física/Lógica/Digital

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