Desarrollo de un candidato a material de referencia certificado de elementos tóxicos en tejido foliar de Cannabis sativa

Abstract

Este estudio describe la preparación y caracterización de un material de referencia certificado (MRC) para arsénico (As), cadmio (Cd) y plomo (Pb) en tejido foliar de Cannabis pulverizado y liofilizado. La caracterización se realizó mediante métodos analíticos que fueron validados en términos de su linealidad, selectividad y exactitud. Para la cuantificación de Cd y Pb se emplearon las técnicas espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) y espectrometría de absorción atómica con horno de grafito (GF-AAS), mientras que para As se utilizaron ICP-MS y espectrometría de absorción atómica con generación de hidruros (HG-AAS). Las variables de preparación del MRC se optimizaron para mejorar la homogeneidad del material vegetal. Se seleccionó la liofilización como método de secado y un tamaño de partícula inferior a 200 µm. El material vegetal fue fortificado con los elementos de interés a niveles de fracción másica cercanos a los establecidos en normativas relevantes: 0.344 mg kg-1 para As, 0.335 mg kg 1 para Cd y 0.655 mg kg-1 para Pb. La fortificación se realizó con una disolución acuosa con 30 % de fracción volumétrica de etanol. La certificación de la fracción másica de los elementos en el MRC se logró con incertidumbres estándar relativas entre 4.2 % y 6.9 % integrando fuentes de incertidumbre de la medición de la propiedad, la (in)homogeneidad del lote y la (in)estabilidad. El MRC INM-040-1 constituye una nueva herramienta metrológica al servicio de la cadena de valor del sector Cannabis para el aseguramiento de la validez de los resultados de laboratorio y el cumplimiento de los estándares internacionales de inocuidad. (Texto tomado de la fuente).

This study describes the preparation and characterization of a certified reference material (CRM) for arsenic (As), cadmium (Cd), and lead (Pb) in pulverized and freeze-dried Cannabis leaf tissue. Characterization was performed using analytical methods validated in terms of their linearity, selectivity, and accuracy. For the quantification of Cd and Pb, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) were used, while As was quantified using ICP-MS and hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS). The CRM preparation variables were optimized to enhance the homogeneity of the plant material. Freeze-drying was selected as the drying method, and a particle size below 200 µm was established. The plant material was spiked with the target elements at mass fraction levels close to those based on relevant regulations: 0.344 mg kg⁻¹ for As, 0.335 mg kg⁻¹ for Cd, and 0.655 mg kg⁻¹ for Pb. Spiking was carried out using an aqueous solution containing 30% (v/v) ethanol.

Certification of the mass fraction of the elements in the CRM was achieved with relative standard uncertainties ranging from 4.2% to 5.9%, incorporating uncertainty sources from property measurement, batch (in)homogeneity, and (in)stability. The CRM INM-040-1 constitutes a new metrological tool serving the Cannabis sector value chain, supporting the assurance of laboratory result validity and compliance with international safety standards.