Limpieza por cromatografía de permeación por gel en la determinación de residuos de n-metilcarbamatos en fresa

Abstract

Se validó e implementó un método multirresiduo para la determinación de cinco plaguicidas N-metilcarbamatos (N-MCs) y cuatro metabolitos de estos en fresa. La extracción se realizó con acetato de etilo. La limpieza se llevó a cabo por cromatografía de permeación en geles (CPG) utilizando como fase estacionaria un polímero de estireno divinilbenceno a 3 % de entrecruzamiento empacado en una columna de vidrio de 20 cm x 10 mm D.I. y un solvente de elusión compuesto por acetato de etilo ciclohexano (1:1) a un flujo de 1 mL/min. Se encontró que al eliminar los primeros 7 mL se eliminaban los interferentes de la matriz y que en la fraccion de 7 a 22 mL se encontraban los N-metilcarbamatos y sus metabolitos. La determinación final se realizó por HPLC con derivatización post-columna y detección por fluorescencia usando una columna C-18 de 25 cm x 4.6 mm d.i, 5 mm, y un gradiente de elusión compuesto de acetonitrilo, metanol y agua. Con la limpieza llevada a cabo se mostró que el método es específico, selectivo, lineal en un rango de concentraciones desde 0,12 hasta 2,31 mg/kg, suficientemente sensible con límites de detección y cuantificación entre 0,011 – 0,021 mg/kg y 0,021 – 0,075 mg/kg respectivamente, preciso y exacto con recuperaciones entre el 80 y el 125 %. El método validado se utilizó para determinar residuos de N-MCs y sus metabolitos en muestras de fresa de tres municipios del departamento de Cundinamarca, y un municipio del departamento del Cauca, Colombia. Se encontraron residuos en una muestra del departamento del Cauca.