Doctorado en Ingeniería - Ciencia y Tecnología de Materiales

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Development of the fused filament fabrication, debinding, and sintering processes for the obtention of a WC-10 Co hardmetal
(Universidad Nacional de Colombia, 2024) Rubiano Buitrago, Julian David; Herrera Quintero, Liz Karen; Rubiano Buitrago, Julian David [rh=0000077725]; https://scholar.google.com/citations?user=SqCWVKoAAAAJ&hl=es; Rubiano Buitrago, Julian David [0000000334918373]; https://www.researchgate.net/profile/Julian-Rubiano?ev=hdr_xprf; Grupo de Investigación Afis (Análisis de Fallas, Integridad y Superficies)
Esta investigación explora la aplicación de la tecnología de fabricación de filamentos fundidos (FFF) para la impresión 3D de metales duros WC-10Co, centrándose en el desarrollo de formulaciones de sistemas poliméricos que incorporan polipropileno injertado con anhídrido maleico, elastómeros termoplásticos y aditivos como cera de parafina y ácido esteárico. El estudio ajusta las variables del proceso a través de las fases de impresión, despolimerización térmica y sinterización. Se realizaron experimentos preliminares para estandarizar variables, incluyendo el mantenimiento de un 48% de volumen de polvo en la materia prima desarrollada y utilizando polvos listos para prensar de grado industrial. Tras experimentar con las variables de impresión, se lograron densidades relativas en verde de hasta el 99.99%. Se obtuvieron conocimientos sobre los efectos de atmósferas de despolimerización, como el vacío y una mezcla de 75% H2 + 25% N2, permitiendo controlar eficazmente el carbono residual de la degradación de las cadenas poliméricas durante la despolimerización térmica mientras controlaban la microestructura de los metales duros sinterizados. Los experimentos demuestran que mediante FFF se puede producir metales duros con niveles de dureza que varían de 1300 HV30 a 1500 HV30 y una tenacidad a la fractura entre 12 y 24 MPa√m, comparable a los métodos convencionales. Los cambios dimensionales durante la sinterización se analizaron en respuesta al tiempo de sinterización y a la atmósfera de despolimerización, ayudando a predecir las desviaciones angulares, diametrales y longitudinales necesarias para escalar las muestras impresas a sus dimensiones finales, lo cual también mostró una correlación directa con los parámetros del proceso de despolimerización térmica. Los experimentos de corte con herramientas impresas en 3D y prensadas revelaron que no hay diferencias estadísticas en el comportamiento de desgaste, validando la competencia funcional de los metales duros impresos en 3D (Texto tomado de la fuente).
Parameters of additive manufacturing and post-processing surface finishing in cobalt-chromium alloy joint implants bearing surfaces manufactured using Selective Laser Melting
(Universidad Nacional de Colombia, 2025) Calvo Correa, Martha Patricia; Cortés Rodríguez, Carlos Julio; Calvo Correa, Martha Patricia [0009000224778872]; Grupo de Investigación en Biomecánica / Universidad Nacional de Colombia Gibm-Uncb
Las superficies de los implantes articulares, conocidas como superficies de pares de fricción, son cruciales para la movilidad y funcionamiento adecuado de los implantes. Estas superficies deben tener un acabado específico para garantizar el funcionamiento óptimo y evitar fallas prematuras. La manufactura mediante Selective Laser Melting (SLM) permite la creación de implantes individualizados de gran complejidad y geometrías en un tiempo y costo menores que las técnicas tradicionales. Sin embargo, debido a la naturaleza del proceso, se requiere el uso de postprocesos para obtener las superficies de pares de fricción necesarias. Esta investigación evaluó los parámetros de manufactura para SLM y tres diferentes postprocesos: micro mecanizado, micro granallado y laser polishing. Se determinaron los parámetros de posprocesamiento que permiten la adecuada manufactura de las superficies de pares de fricción. Se encontró que la mejor manera de manufacturar estas superficies es emplear parámetros de manufactura en SLM que proporcionen una rugosidad homogénea en toda la superficie, seguido de un posproceso de acabado superficial mediante laser polishing. Con esta combinación de técnicas, se lograron los valores de rugosidad superficial recomendados para garantizar la calidad y funcionalidad de las superficies en pares de fricción de implantes articulares fabricados mediante SLM (Texto tomado de la fuente).
Evaluación del potencial para inducir condrogénesis de soportes de colágeno II y cartílago hialino descelularizado, sembrados con condrocitos o células madre mesenquimales
(Universidad Nacional de Colombia, 2022) Flórez Cabrera, Adriana Matilde; Fontanilla Duque, Martha Raquel; Grupo de Trabajo en Ingeniería de Tejidos
El cartílago hialino de la tráquea bovina puede ser empleado en la elaboración de soportes para aplicaciones en ingeniería de tejidos articulares. Este trabajo desarrolló, caracterizó y comparó soportes de colágeno II y cartílago hialino descelularizado, ambos hechos de tráquea bovina, pero con diferentes procedimientos. Para ello, se aisló colágeno II y se utilizó para elaborar soportes porosos, se estableció un método de descelularización de tráquea bovina y se obtuvieron soportes de cartílago hialino descelularizados. Se evaluaron y compararon las propiedades microestructurales, fisicoquímicas, mecánicas y biológicas de ambos tipos de soportes. También se evaluó y comparó el tejido formado cuando se sembraron condrocitos o células madre mesenquimales humanas (MSCs) en estos soportes, así como el perfil de factores angiogénicos secretados por los cultivos 3D resultantes. Las diferencias en composición, microestructura y propiedades mecánicas de los soportes afectaron la formación de tejido nuevo. En presencia de medio de diferenciación condrogénico, se observó cartílago hialino principalmente en los soportes de cartílago hialino descelularizado. Este hallazgo se correlaciona con la baja concentración de factores angiogénicos que se encuentran en el medio de cultivo de los soportes de cartílago hialino descelularizados sembrados con MSCs. Los resultados indican que los soportes de cartílago hialino descelularizados promueven el crecimiento y diferenciación condrogénica de condrocitos y MSC mejor que los soportes de colágeno II, los cuales favorecen la formación de tejido fibroso y fibrocartílago. Sin embargo, se necesita una evaluación preclínica de los soportes de cartílago hialino descelularizados en un modelo de lesión de cartílago para concluir sobre su biocompatibilidad (Texto tomado de la fuente).
Evaluation of conductive nanofillers addition in scaffolds for myocardial tissue engineering application
(Universidad Nacional de Colombia, 2024-06-30) Muñoz González, Ana María; Clavijo Grimaldo, Aleida Dianney; https://scienti.minciencias.gov.co/cvlac/visualizador/generarCurriculoCv.do?cod_rh=0001661109; https://orcid.org/0000-0002-3191-9891; Biomecánica
This thesis explores the design, fabrication, and of polymeric nanofiber scaffolds with electroconductive nanofillers for cardiac tissue engineering, focusing on myocardial tissue repair through differentiated incorporation of graphene and polypyrrole (PPy) into polycaprolactone (PCL) matrices via electrospinning. The work aims to establish fabrication parameters and assess the morphological, mechanical, chemical, electrical and biocompatibility properties of the scaffolds, with the goal of selecting those that offer optimal theorical electromechanical coupling with myocardial tissue. Two strategies are distinguished: one focused on scaffolds doped with graphene, which show improvements in structural uniformity and mechanical properties, and another on scaffolds enriched with PPy, noted for their significant electrical conductivity. Both strategies present specific advantages, such as enhanced hydrophilicity and the promotion of cell adhesion and proliferation, crucial for tissue regeneration. Despite challenges like the uniform dispersion of nanoparticles and matching the mechanical properties to those of native myocardium, the research highlights the potential of in situ polymerization of PPy as a balanced method for achieving scaffolds with optimized electrical properties and biocompatibility.
Influencia de la adición de niobio sobre la resistencia al desgaste y a la corrosión de recubrimientos duros a base de hierro y alto cromo
(Universidad Nacional de Colombia, 2024) Perez Cepeda, Jaime Andres; Piamba Tulcan, Oscar Edwin; Olaya Florez, Jhon Jairo; Perez, Jaime [0000000172978663]; Grupo de Investigación en Corrosión, Tribologia y Energía
En el campo de los recubrimientos duros es frecuente encontrar aplicaciones que se vean sometidas a procesos de desgaste, por tal motivo, es importante analizar cómo la variación de niobio en el contenido del revestimiento de un electrodo aplicado en un proceso de soldadura por arco con electrodo revestido (shielded metal arc weldind, SMAW por sus siglas en inglés) afecta la microestructura,el desgaste abrasivo, corrosivo, el coeficiente de rozamiento, la dilución y la entrada de calor obtenido con diferentes condiciones eléctricas y numero de capas. Para la realización de este trabajo se aplicaron seis tipos diferentes de recubrimiento de con variaciones de 0, 2, 4, 6 y 8% de Niobio sobre sustratos de acero de baja aleación. Sobre ellos se realizaron ensayos de desgaste por deslizamiento de tipo esfera sobre disco (sphere on disk), desgaste corrosivo EIS (espectroscopia de impedancia Electroquimica), desgaste abrasivo (ASTM G65), medición de dilución en primera capa, obtención de la entrada de calor, donde se obtuvieron los correspondientes]. Además, se analizó la microestructura que se obtuvo de cada uno de los recubrimientos por medio de microscopia óptica y electrónica (SEM), respectivamente. A partir de los ensayos realizados se logró obtener que la mejor condición de aplicación se da con contenido de 2%Nb y parámetros de soldadura de 120 A y 3 capas. (Texto tomado de la fuente)
Uso de lodos galvánicos como Materia Prima en la Industria Cerámica para la Mitigación de la Contaminación Ambiental
(Universidad Nacional de Colombia, 2023) Castañeda Bocanegra, Jhon Jairo; Cubillos Gonzalez, Gloria Ivonne; Espejo Mora, Edgar; J.J. Castañeda Bocanegra [0000-0002-6492-9076]; Grupo de Investigación Afis (Análisis de Fallas, Integridad y Superficies); Materiales y Procesos Químicos; J.J. Castañeda Bocanegra [57195214246]
Para aprovechar un residuo contaminante y mitigar la contaminación ambiental generada por el mismo, se emplearon lodos procedentes de PTAR de procesos galvánicos con altos contenidos de Cr, Ni y Cu en la elaboración a nivel industrial de productos de cerámica tradicional y a nivel laboratorio de pigmentos inorgánicos para esta misma industria. Se sintetizaron piezas para pisos y paredes procesadas, por dos métodos empleados a nivel industrial: prensado en seco, en donde las piezas cerámicas fueron sinterizadas en ciclo rápido de 34 minutos en un horno de rodillos, y por el método de extrusión, sinterizadas en ciclo lento de 42 horas en un horno túnel. Adicionalmente, se sintetizaron pigmentos inorgánicos para la industria cerámica mediante dos métodos: el tradicional mezclando el lodo galvánico con sílice, calcinando a 900°C, 1000°C y 1100°C y por el método Sol-Gel mezclando extracto del lodo con solución de silicato de sodio, calcinando a 600°C, 700°C y 800°C. Los resultados muestran que, aplicado a nivel industrial, la arcilla con adición de lodo hasta de un 8% en peso puede ser utilizada como matriz encapsulante de los metales, evitando su migración al medio ambiente. Que los lodos galvánicos pueden ser utilizados como materia prima en la elaboración de pigmentos inorgánicos para la industria cerámica, siendo el método de Sol-Gel el que aporta mejores resultados al proceso. (Texto tomado de la fuente)
Nanopartículas de Óxido de Zinc Dopadas con Co, Cr, Fe, Mn y Ni. Propiedades Y Aplicación En La Degradación Fotocatalítica De Compuestos Orgánicos Contaminantes
(Universidad Nacional de Colombia, 2022) Acosta Humánez, Manuel Fernando; Almanza Montero, Ovidio Amado; Acosta Humánez, Manuel Fernando [https://scienti.minciencias.gov.co/cvlac/visualizador/generarCurriculoCv.do?cod_rh=0001117203]; Acosta Humánez, Manuel Fernando [https://scholar.google.com/citations?user=592jpq4AAAAJ&hl=en]; Acosta Humánez, Manuel Fernando [0000-0003-0610-4831]; Acosta Humánez, Manuel Fernando [https://www.researchgate.net/profile/Fernando-Acosta-Humanez]; Grupo de Física Aplicada; Acosta Humánez, Manuel Fernando [55509431400]
In this doctoral thesis, synthesis, characterization, and application of zinc oxide nanoparticles doped with transition metals (M), such as cobalt (Co), chromium (Cr), iron (Fe), manganese (Mn), and nickel (Ni), were studied. Samples were written as Zn1-xMxO. The preparation of these materials were carried out by the sol-gel method, citrate route, at a calcination temperature of 600 °C and a molar doping ratio x of 0.01 to 0.05 (1-5 at. %). Characterization was carried out using various experimental techniques. The chemical analysis was obtained through two techniques: atomic absorption spectroscopy (AAS) and X-ray fluorescence (XRF). The experimental x values were close to the theoretically x values The morphology of the particles was observed by scanning electron microscopy (SEM). By Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) were observed the vibrational modes which were associated to gas adsorption (CO2 and NO3-), functional groups and organic residues. The vibrational mode attributed to the Zn-O bond was broadened with the kind of dopant metal and the molar ratio x, compared to the same signal from the ZnO sample; the FTIR band associated with the Zn-O tetrahedron decreased when x increase. Raman spectroscopy revealed the characteristic vibrational modes of zinc oxide, which had slight shifts with introduction of M doping metal. The E2high mode was the most intense vibrational mode in all samples. The Raman signals were deconvoluted as shown with 2B1low, A1(LO), and E1(LO) vibrational modes. The structural study was performed by X-ray diffraction (XRD). The formation of a single crystalline phase, type wurtzite was evidenced, evolving from its precursor materials. There were slight displacements of the diffraction peaks observed in the doped samples compared to the same peaks in ZnO, showing metals introduction in the crystal structure of zinc oxide. The preferential orientation of the crystals growth, TC(hkl), showed that there was a change in the crystalline growing preferential direction from (101) plane direction for ZnO to (100) plane direction for Co and Cr doped ZnO samples, and (100) and (002) direction planes for Fe and Mn doped ZnO samples. For Ni-ZnO samples, the crystals showed growingh preferential in the (002) plane direction. The lattice parameters of wurtzite structure for synthesized materials were determined using the Rietveld methodology. Lattice parameters a, c, u, c/a, V and R were evaluated for a type wurtzite structure, and these values were within those reported in the literature, showing slight displacements of the crystalline structure compared with an ideal ZnO structure. The same behavior was evidenced with the Zn(M)O4 tetrahedron distortion parameters. Crystal size was evaluated using Scherrer's equation, reporting dimensions of the nanometric order. Using the Williamson-Hall equation, the crystal size and microstrains were determined simultaneously. The microstrains found were associated with the stoichiometric gradient caused by the substitutional doping of metals M. The optical properties of the synthesized materials were determined by photoluminescence and diffuse reflectance ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis DRS). In the case of photoluminescence, the measured spectra showed the formation of reactive species reported for zinc oxide. Among these, the associated signals were the oxygen and zinc vacancies (VO, VZn), oxygen interstices and antisites (Oi, OZn) and the excitonic transitions. Some samples showed the negatively charged oxygen vacancy (Oi-). By ultraviolet-visible spectroscopy, d-d transition of zinc oxide was reported in all samples. Signals associated with each dopant metal M were present and increased with the x molar ratio value. Symmetry for synthesized samples was tetrahedral for Co, Fe Mn and Ni doped ZnO, and octahedral for Cr and Ni doped ZnO samples. Diffuse reflectance measurements were useful to determine band gap energy values, through the Kubelka-Munk function. The gap values showed that there was no quantum confinement, so the changes in the band gap were associated to metal doping. Most of the samples presented red shifting, being very evident in Co doped ZnO samples. The excitonic transitions, only in Co doped ZnO samples, was in the visible region. The local structure, where the dopant metals in the zinc oxide is housed, was studied by electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy. In the case of the zinc oxide sample taken as a control, there was no EPR signal that could be associated with free radicals present in the synthesized material. In the case of the cobalt-doped zinc oxide samples, these samples could be fitted with a spin Hamiltonian which contained the matrix elements of the Zeemann interaction and zero-field splitting, in a purely axial configuration, indicating that the atoms of cobalt were introduced into the ZnO structure in that symmetry. In the case of the chromium doped ZnO samples, with a spin value S = 3/2 and g values taken as isotropic, the symmetry where this dopant metal was lodged is axial, with slight rhombic deformations. All signals were associated with chromium ions in the ZnO structure. For the iron-doped zinc oxide samples, the spectra were fitted with a spin Hamiltonian containing a spin value S = 5/2, isotropic g values and dipole interaction parameters responsible for splitting at zero field. The manganese-doped zinc oxide samples were successfully simulated with a spin Hamiltonian containing the electronic Zeemann interactions, hyperfine coupling and fourth-order cubic field splitting parameter, represented by a, F parameters. g-values were taken as isotropic, the zero-field splitting (ZFS) parameters D and E were the same for all doped samples. When nickel doped zinc oxide samples were studied, they were simulated using the spin Hamiltonian considering that g and A values were anisotropic. Given the parameters D and E values, nickel ions would be present in axial symmetry. The presence of surface donors was not observed. The application of the obtained materials was carried out using photodegradation tests of a polluting organic compound: Congo red dye (RC). The degradation curves for all the synthesized materials showed a dye concentration decrease as a time function. This decrease was greater for the cobalt-doped zinc oxide samples. Remaining doped samples presented a similar behavior as like ZnO sample. A high photocatalytic efficiency was presented for Co doped ZnO samples. A pseudo-first order reaction kinetic model was used in order to evaluate reaction rate dye consumption time. Keywords: atomic absorption spectroscopy (AAS), chemical kinetics, Congo red (CR), electron paramagnetic resonance (EPR), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), metal-doped ZnO, nanoparticles, photocatalysis, photoluminiscence spectroscopy (PLS), Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), sol-gel method, ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy (UV-Vis DRS), wurtzite, X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), ZnO. (Texto tomado de la fuente)
Efecto de la microestructura en la deformación y fractura de aceros de fase dual
(Universidad Nacional de Colombia, 2023) Avendaño Rodríguez, Diego Fernando; Rodríguez Baracaldo, Rodolfo; Mujica Roncery, Lais; https://scienti.minciencias.gov.co/cvlac/visualizador/generarCurriculoCv.do?cod_rh=0001611741&lang=es; https://scholar.google.com/citations?user=BvF7X2AAAAAJ&hl=es; Avendaño Rodríguez, Diego Fernando [0000000343656635]; https://www.researchgate.net/profile/Diego-Avendano-Rodriguez; Innovación en Procesos de Manufactura E Ingeniería de Materiales (Ipmim)
Esta investigación tiene como objetivo evaluar la evolución del daño y los mecanismos de fractura microestructurales asociados a ensayos de tracción uniaxial (UTT), uniaxial cíclica (CTT), propagación de grietas y energía de fractura, relacionados con la fracción en volumen y la distribución de martensita en un acero comercial de fase dual (DP). En primer lugar, mediante la implementación de tratamientos térmicos intercríticos se crearon diferentes fracciones en volumen de martensita (MVF) en el material en estado de entrega. Se realizaron nanoindentaciones para evaluar las propiedades mecánicas de la ferrita y la martensita. A continuación, se caracterizaron los mecanismos de daño utilizando micrografías SEM obtenidas de muestras UTT y CCT. Se determinó la resistencia de los materiales a la propagación de grietas y la energía asociada a la formación de las superficies de fractura. Finalmente, se determinó de forma cualitativa el efecto de la deformación y la propagación de grietas en la microestructura empleando SEM-EBSD. Se observó que el tipo de carga aplicada influye en el comportamiento mecánico de los aceros DP. Bajo la condición de carga CCT, los aceros exhiben una menor ductilidad y resistencia que bajo carga UTT. Además, una tasa más rápida de progresión del daño dúctil a tensión se encuentra correlaciona con un mayor MVF. Por otra parte, el MVF y la orientación de los granos de martensita con respecto a la dirección de la carga afectan significativamente el flujo de plástico de ferrita. La decohesión de las interfaces ferrita-ferrita y ferrita-martensita son los principales mecanismos de nucleación de micro vacíos. Los mapas de Kernel muestran que la densidad de dislocaciones es relativamente alta en los límites de grano, particularmente cerca de los granos de martensita. Por lo tanto, el desarrollo de mecanismos de fractura se atribuye a la energía de deformación de la microestructura. Finalmente, se observó que la energía necesaria para producir superficies de fractura y la tortuosidad de grieta aumenta a medida que aumenta el MVF. Por el contrario, la tasa de crecimiento de grietas se reduce con el aumento del contenido de martensita. (Texto tomado de la fuente)
Síntesis y caracterización del nuevo material con estructura perovskita triple R2AMn3-xCoxO9 (R = Gd, Dy; A = Ca, Sr; x = 0.0, 0.5, 1.0 y 1.5)
(Universidad Nacional de Colombia, 2022-03) Cardona Vásquez, Jorge Andrés; Roa Rojas, Jairo; Grupo de Física de Nuevos Materiales
El presente trabajo muestra un detallado estudio de materiales basados en manganitas de tierras raras RMnO3 (R = ion de tierras raras). En la literatura hay diversos reportes que muestran que las propiedades estructurales, magnéticas, eléctricas, y ópticas de estos materiales, dependen de la naturaleza del ion de tierras raras, así como de su tamaño. Tomando como punto de partida las manganitas de tierras raras con gadolinio (Gd) y disprosio (Dy), se realizaron sustituciones en las posiciones de los iones R y Mn para dar lugar a la familia de materiales dada por la formula genérica R2AMn3-xCoxO9, donde A un ion alcalinotérreo (Ca o Sr) y x determina el grado de sustitución de iones de cobalto (Co) en las posiciones de los iones de manganeso (Mn). Estas sustituciones buscaban fundamentalmente inducir estados de valencia mixta en los iones Mn, para generar ferromagnetismo en los materiales, de igual manera, se buscaba reforzar este comportamiento con la introducción de iones Co en las posiciones Mn. La síntesis de los materiales se realizó por medio de la técnica de reacción de estado sólido convencional, partiendo de precursores de alta pureza (>99%) disponibles comercialmente. Por medio de la técnica de difracción de rayos X se realizó el seguimiento de la evolución del proceso de síntesis. Este análisis mostró que a partir de un tratamiento térmico con temperaturas máximas de 1473 K es posible la obtención de fases de alta pureza y cristalinidad para todos los materiales estudiados. La caracterización estructural del sistema se llevó a cabo por medio del refinamiento Rietveld de los patrones de difracción medidos sobre las muestras finales, observando que todos los materiales de la familia presentan una simetría ortorrómbica con grupo espacial Pbnm (No. 62). Así mismo, el refinamiento permitió estudiar el comportamiento de los parámetros de red, distorsiones y rotaciones octaédricas del sistema, evidenciando la estabilización estructural (aumento del grado de simetría) de los materiales al aumentar el radio iónico del ion A o aumentar el grado de sustitución x, acercando la celda unitaria a la simetría tetragonal. El comportamiento magnético de los materiales fue estudiado por medio de medidas de magnetización en función de la temperatura en ciclos de enfiado a campo cero (ZFC) y de enfriamiento con campo aplicado (FC), observando un carácter paramagnético a temperatura ambiente, con transiciones de fase por debajo de 100 K a estados ferromagnético y antiferromagnético que compiten entre sí, viéndose favorecido el antiferromagnetismo por debajo de 50 K y el ferromagnetismo entre 50 K y 100 K. Finalmente, la respuesta eléctrica de los materiales fue estudiada mediante curvas de impedancia compleja en función de la temperatura en un rango de 70 K a 300 K con frecuencias aplicadas de 100 Hz, 1kHz, 10 kHz y 100 kHz, observando un comportamiento semiconductor en todo el rango de temperatura y transiciones de fase dependientes de la frecuencia asociadas con los mecanismos de transporte y relajación dieléctrica de los materiales. (Texto tomado de la fuente).
Síntesis y caracterización de nanoestructuras de Co3O4 dopadas con Ni para aplicación en detección de gases
(Universidad Nacional de Colombia, 2022) Cárdenas Flechas, Leydi Julieta; Rincón Joya, Miryam; https://scienti.minciencias.gov.co/cvlac/visualizador/generarCurriculoCv.do?cod_rh=0001515995; https://scholar.google.com/citations?user=-jKCl14AAAAJ&hl=es; orcid.org/0000-0001-6039-3924; https://www.researchgate.net/profile/Leydi-Julieta-Cardenas-2?ev=hdr_xprf; Grupo de Física Mesoscópica; scopus.com/authid/detail.uri?authorId=57211373270
En la presente investigación se realizó la síntesis del Co3O4, Co3-xNixO4 x = 1 a 16% y Co3-xNixO4 + rGO x = 0 y 4% por las técnicas sol-gel e hidrotermal analizando la influencia de la temperatura de 400 °C a 1000 °C, así como el efecto de la concentración de níquel sobre la morfología y composición química del compuesto. A su vez, se fabricaron electrodos nanoestructurados de óxido de cobalto y óxido de cobalto con níquel por el método anodización electroquímica. Las muestras que presentaron mayor área superficial específica se seleccionaron como sensores de acetona y etanol, eficiencia bactericida de E. Coli / S. Aureus, y absorción fotocatalítica de azul de metileno. La caracterización estructural y morfología de las muestras se realizó por medio de las técnicas de difracción de rayos X (DRX) y microscopía electrónica de transmisión respectivamente. Las propiedades ópticas fueron determinadas por medio de la técnica de espectroscopía Raman, espectrofotometría ultravioleta - visible (UV-Vis) y espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FTIR). Medidas de magnetización se llevaron a cabo en función al campo magnético. La resistividad eléctrica del material se evalúo empleando el método de cuatro puntas. Se identificaron cambios en las características térmicas de las muestras por medio de calorimetría diferencial de barrido. La composición superficial de algunas muestras se determinó mediante de espectroscopía de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS). A través de sortometría se evalúo el área superficial específica de las muestras con el fin de determinar las mejores condiciones de síntesis para las aplicaciones señaladas. Los resultados de DRX obtenidos indican la formación de la fase pura espinela Co3O4 con transición de fase a 917 °C a CoO, óxidos de Co3-xNixO4 con estructura espinela se obtuvieron por las dos técnicas de síntesis calcinados hasta 600 °C, a 800 °C se evidenció la aparición de una fase secundaria de NiO. La sustitución generó un corrimiento en los picos DRX hacia mayores ángulos y un desplazamiento en las bandas Raman donde los picos disminuyen la intensidad y aumentan su ensanchamiento con el aumento de la concentración de Ni generado por la diferencia de radios iónicos. Los óxidos sintetizados mostraron cambios en los modos vibratorios Raman relacionados con defectos y distorsiones en la red cristalina del material resultado del aumento de temperatura y adición de níquel. A 1000 °C se evidencia la formación de heteroestructuras compuestas por Co3O4, NiCo2O4 y CoO posiblemente resultado de la sustitución y temperatura. Análisis de sortometría indican que las muestras con mayor área superficial son Co3-xNixO4 x = 4% y Co3-xNixO4 x = 4% + rGO obtenidas por ambas técnicas. Se prepararon sensores por dos métodos a partir de estas muestras y fueron expuestos a vapor de metanol, etanol y acetona donde se evidenció una respuesta a la exposición a estos vapores por el cambio en su resistividad. Análisis bactericidas señalan que la muestra Co3-xNixO4 x = 4% + rGO tuvo la mejor respuesta frente a S. Aureus y E.Coli; este comportamiento se mejoró principalmente por la incorporación del rGO, un tamaño de partícula menor y la mayor área superficial. Esta muestra también mostró el mejor comportamiento en la aplicación para la absorción de azul de metileno. Los electrodos obtenidos por anodización depositados en láminas de cobalto presentan morfologías en forma de microcubos cavidades microtriangulares y aglomerados, la mayoría con longitudes desde ±0.19 µm hasta ±3.24 µm en función a la solución química empleada (Texto tomado de la fuente)
Exfoliación en fase líquida de carbón de alto rango para obtener óxido de grafeno
(Universidad Nacional de Colombia, 2022) Franco Rodríguez, César Germán; Guerrero Fajardo, Carlos Alberto; Franco Rodríguez, César Germán [0000025336]; Franco, Cesar [0000000332944498]; APRENA Aprovechamiento Energético de los Recursos Naturales
Este documento es el resultado del trabajo de obtención de óxido de grafeno usando como material de partida carbón semi antracita procedente de la mina San José del municipio de Boavita (Boyacá). El objetivo del proyecto es evaluar la obtención de óxido de grafeno por medio del método de exfoliación de fase líquida usando carbón de alto rango como materia prima. Se tienen en cuenta dos variables: el tamaño de partícula de inicio (mayor a 0,15 mm, 0,15 mm a 0,05 mm y menor a 0,05 mm) y el retiro de materia mineral por medio de un lavado básico de las muestras. Se diseña un protocolo de molienda y selección de tamaños de partícula, luego se procede a hacer el lavado básico de las muestras, se continúa con el proceso de oxidación por medio del Método de Hummers Modificado, para finalmente proceder a hacer la exfoliación en fase líquida (LPE) usando como surfactante el Pluronic 123. Se comparan rendimientos en la obtención de óxido de grafeno teniendo en cuenta el tamaño de partícula y la eliminación (o no) de materia mineral. Para evaluar la calidad del óxido de grafeno obtenido se usan técnicas de caracterización como la espectroscopía Raman, la espectroscopía UV-vis, la microscopía electrónica de barrido (SEM), la espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDX) y la microscopía de fuerza atómica (AFM). En conclusión, es factible obtener óxido de grafeno multicapa a partir de carbón antracítico, obteniendo estructuras con altura promedio entre 10,8 nm y 184,6 nm. Así mismo es posible obtener estructuras con tamaños entre los 200 nm y las 10 µm. Finalmente, es factible obtener rendimientos cercanos al 30% de la masa inicial.
Evaluation of materials and micro shot peening to increase resistance to failure due to cyclic fatigue in rotary endodontic files
(Universidad Nacional de Colombia, 2022-06-03) Niño Barrera, Javier Laureano; Cortes-Rodriguez, Carlos Julio; Grupo de Investigación en Biomecánica / Universidad Nacional de Colombia Gibm-Uncb
This thesis tackles the problem of endodontic fi les fractures from two views; In the fi rst instance, alternative materials to the classic Nickel-Titanium alloy such as Titanium-Niobium and Titanium-Molybdenum were analyzed. This analysis found that Titanium-Niobium could be proposed as an alternative for manufacturing endodontic files. Secondly, the shot peening procedure was proposed and analyzed to increase the resistance to fatigue fracture both in the proposed alternative alloys and in Nickel-Titanium fi les, fi nding a signi cant increase in the resistance to a fatigue fracture in the fi les and wires subjected to shot peening.
Resistencia a la corrosión y al desgaste de películas delgadas de aceros inoxidables con y sin plata para aplicaciones biomédicas
(Universidad Nacional de Colombia, 2021-10-15) España Peña, Claudia Liliana; Olaya Florez, Jhon Jairo; Aperador Chaparro, William Arnulfo; Grupo de Investigación en Corrosión, Tribologia y Energía
En este trabajo de investigación se depositaron recubrimientos de acero inoxidable con y sin plata en forma de monocapas en atmósfera inerte y reactiva a partir de un blanco de acero inoxidable 316L por medio de la técnica Magnetrón Sputtering desbalanceado. Adicionalmente, se depositaron recubrimientos multicapas, alternando capas depositadas en atmósfera inerte y reactiva. Con el fin de evaluar el efecto que tiene la plata en las propiedades mecánicas y la corrosión de los recubrimientos, el blanco de acero inoxidable fue dopado con 1, 2, 3 y 4 insertos de plata. Los recubrimientos depositados fueron caracterizados química, estructural y mecánicamente, así como también su resistencia a la corrosión en solución de Ringer. Los recubrimientos exhibieron una estructura BCC cuando fueron depositados en atmósfera inerte, una estructura FCC en atmósfera reactiva y los recubrimientos multicapas presentaron ambas estructuras BCC y FCC. La composición química de los recubrimientos fue similar a la presentada por el blanco de acero 316L. El contenido de plata presentó una variación más significativa cuando el blanco fue dopado con 3 y 4 insertos de plata. El máximo valor se presentó en los recubrimientos de acero inoxidable dopados con 4 insertos de plata (13.1%at de Ag). La dureza de los recubrimientos se incrementó con el aumento del contenido de plata hasta alcanzar valores de 13GPa, mientras que la adherencia disminuyó. De igual forma, la resistencia al desgaste de los recubrimientos monocapas disminuyó con el incremento del contenido de plata. En cuanto a los recubrimientos multicapas, la resistencia al desgaste aumentó con el contenido de plata. La mejor respuesta frente a la corrosión se dio en los recubrimientos depositados sin plata, tanto para los recubrimientos monocapas como multicapas. El mejor comportamiento fue obtenido por esta última configuración. De acuerdo con lo anterior, los recubrimientos multicapas sin plata son una buena alternativa para ser empleados como materiales para aplicaciones biomédicas. (Texto tomado de la fuente).
Producción y caracterización de recubrimientos de Cu y algunas de sus aleaciones depositados por medio de sputtering con magnetrón desbalanceado
(Universidad Nacional de Colombia, 2020-08-15) Otálora Barrero, Diana María; Olaya Florez, Jhon Jairo; Duarte Moller, José Alberto
En esta investigación se desarrollaron tres tipos de películas delgadas: Cu – Al, Cu – Al – N y multicapas de Cu – Al – N, donde cada capa se depositó bajo las mismas condiciones. Las películas se depositaron por medio de co-sputtering o pulverización catódica con magnetrón desbalanceado sobre sustratos de bronce fosforado. Se utilizaron dos blancos: el de cobre se conectó a una fuente RF y el de aluminio a una fuente DC pulsada. En este último, se varió la potencia en cuatro valores distintos con el objetivo de modificar el contenido de aluminio en los recubrimientos. Para el crecimiento de las películas Cu – Al – N y multicapas, se utilizó una atmósfera de Ar – N2, mientras que para las de Cu – Al se usó solo argón. Se evaluó la influencia de las condiciones de crecimiento, es decir, potencia de la fuente DC, atmósfera de trabajo y método de crecimiento (monocapa o multicapa) sobre la morfología, estructura, composición química, propiedades mecánicas, eléctricas, electroquímicas y tribológicas de los recubrimientos. La morfología y composición elemental se analizaron por medio de EDS – SEM, la estructura con difracción de rayos X y TEM, y XPS para identificar los enlaces entre elementos. Las propiedades tribológicas se evaluaron utilizando el método de ball on disk, las propiedades mecánicas con nanoindentación y con la técnica de las cuatro puntas o de Van der Pauw se analizó la resistividad de los recubrimientos. Finalmente, para la caracterización electroquímica se usaron las técnicas de polarización potenciodinámica y EIS. Las películas mostraron una morfología nodular, con un tamaño de grano que varía con la potencia de la fuente DC pulsada y el método de crecimiento. Las multicapas fueron las de menor tamaño de grano. La mayor dureza se presentó en las películas delgadas Cu – Al, al igual que la menor resistividad eléctrica, seguidas de los recubrimientos tipos Cu – Al – N. El mejor comportamiento electroquímico lo presentaron en general las multicapas, pero esto depende de las condiciones de deposición.
Recubrimientos nanoestructurados de Ti-W-Si-N depositados mediante la técnica de co-sputtering magnetrón reactivo
(2020-12-15) Macías Ramírez, Hugo Alejandro; Olaya Flórez, John Jairo; Aperador Chaparro, Willian; GRUPO DE INVESTIGACIÓN AFIS (ANÁLISIS DE FALLAS, INTEGRIDAD Y SUPERFICIES)
This thesis studied the mechanical, tribological and electrochemical properties of TiWSiN thin films. The thin films were deposited by reactive magnetron co-sputtering using equipment of two and three targets. Films were produced under four different conditions: i) by modifying the silicon content; ii) varying the nitrogen content; iii) applying the Taguchi method to find optimal deposition conditions; and iv) under the optimal conditions found, varying the silicon and nitrogen content. Comparative coatings of TiWSi, TiWN, TiSiN and WSiN were also deposited. The coatings were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and nanoindentation. It was found that silicon and nitrogen have effects on the microstructure, chemical composition and morphology, which affect the mechanical, tribological and electrochemical properties of the thin films. Hardness of 26GPa was achieved, as well as low wear rates and low friction coefficients. However, the electrochemical properties did not show improved behavior in comparison with the substrate
Resistencia a la corrosión y al desgaste de recubrimientos nanoestructurados de Zirconia (ZrO2) – Plata (Ag) y/o Alúmina (Al2O3) obtenidos con técnica de “Sputtering” reactivo con magnetrón desbalanceado
(2019-06-24) Moreno Amado, Myriam; Olaya Florez, Jhon Jairo; Rodil Posada, Sandra Elizabeth
In this work, the effect of doping materials (alumina and / or silver) on the corrosion and wear resistance properties of zirconia nanostructured coatings stabilized with yttria was evaluated. Substrates of 316L steel, glass and monocrystalline silicon (100) were coated by the RF technique "sputtering", with unbalanced magnetron. To obtain the coatings, a zirconia target stabilized with yttria (YSZ) 8%m and geometrically homogeneous metal pieces of aluminum and silver were used. The YSZ ceramic coatings and the ceramic-metal coatings (YSZ + Ag) were obtained with the RF-sputtering process not reactive with argon atmosphere; while the ceramic coatings (YSZ + Al2O3) were obtained from the YSZ ceramic white and metallic aluminum pieces by means of the reactive RF-sputtering process, for which an Ar / O2 mixture in relation 80/20 was added. The chemical composition of the coatings was changed by modifying the amount of pieces of dopant metal material. The chemical composition of the coatings was determined using the EDS and XPS techniques, the microstructure with the XRD technique, the corrosion was determined with EIS and Tafel electrochemical techniques and finally the mechanical properties were determined with nanoindentation, scratch and pin on disk. With the EDS technique, variations in the chemical composition of aluminum were found from 1.6%w to 5.6%w, and variations in the chemical composition of silver from 9.5%w to 61%w. All the coatings presented good resistance to corrosion. Based on the results of hardness (H) and modulus of elasticity (E), the H3/E2 ratio was established, which shows a better wear resistance behavior for YSZ coatings doped with a high content of Al2O3. The coatings doped with Al2O3 showed adhesive wear, while the coatings doped with Ag showed erosive wear.
Recubrimientos funcionales de (Zr, Ag, Si) N y (Zr, Cu, Si) N producidos por la técnica de cosputtering magnetrón reactivo
(2020-01-20) Vanegas Parra, Henry Samir; Alfonso Orjuela, José Edgar; Olaya Florez, Jhon Jairo; Grupo de Ciencia de Materiales y Superficies
In this Ph.D. thesis work, zirconium nitride with silicon (ZrN-Si) coatings doped with silver (ZrSiN-Ag) and copper (ZrSiN-Cu) were deposited, using the sputtering technique on glass, silicon and 316L stainless steel substrates. The main objective of the study was to research the effect that silver (Ag) or copper (Cu) have on the chemical composition, microstructure and functional properties, such as mechanical, optical and electrical properties of the deposited coatings. The chemical characterization of the coatings was performed by means of Energy-Dispersive X-ray (EDX) spectroscopy and X-ray Photoelectron spectrometry (XPS) techniques. The characterization of the microstructure of the coatings was carried out by means of X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (MET) techniques. The morphology was studied by means of the Scanning Electron Microscope (SEM) and Atomic Force Microscope (AFM). To assess the mechanical properties of the coatings, nano hardness measurements were carried out. The optical response was evaluated by means of transmittance and reflectance measurements, using the ultraviolet-visible spectrophotometry technique (UV-VIS). Finally, electrical properties were evaluated by voltage vs. current measurements using the Van der Pauw method. The most relevant results of this work can be summarized in four points. i) ZrSiN-Ag and ZrSiN-Cu coatings have a microstructure with manometric dimensions (crystallite sizes smaller than 15 nm). ii) The addition of silicon to the ZrN coating had no nano-compound microstructure. iii) The addition of silver or copper to the ZrSiN structure modified both the microstructure and the morphology of these coatings. Finally, iv) the addition of silver or copper formed no compounds with zirconium (Zr), nitrogen (N) or silicon (Si) atoms, which indicates that these elements were immiscible and that most likely they have been lodged in the grain edges of the ZrSiN system. The characterization of the functional properties studied allowed us to establish that the nanohardness of the coatings had no improvement with the addition of silicon, silver or copper. The coatings with Ag added may have a possible application as dichroic filters, which block ultraviolet radiation, but allow infrared radiation to pass through. Cu coatings showed a high reflection (70%) in the infrared region, which decreases in the ultraviolet region. These last coatings were bright golden, with possible applications as decorative coating. Finally, the electrical measurements showed that the addition of silver and / or copper to the ZrSiN system produced a decrease in its electrical resistivity.
Producción y caracterización de un material compuesto a base de partículas de magnetita y matrices de caucho nitrilo butadieno
(2019-06-24) Garzón Posada, Andrés Orlando; Landínez Téllez, David Arsenio; Ramos Barrado, José Ramón; Grupo de Física de Nuevos Materiales
Este trabajo describe la fabricación de compuestos conformados a partir de matrices de nitrilo butadieno reforzadas con partículas de magnetita sintética o mineral en diferentes cantidades. Para después, estudiar sus propiedades morfológicas, estructurales, térmicas, eléctricas, magnéticas y de blindaje electromagnético. Materiales compuestos de esta clase son empleados en la producción de componentes electrónicos, polímeros con memoria de forma, y fundamentalmente para la producción de atenuadores de radiación electromagnética en aplicaciones de defensa militar pasiva, construcción de edificios, barcos, aviones y otros vehículos de transporte. Los compuestos se fabricaron empleando el método de estado fundido. Los refuerzos de magnetita mineral o sintética, según el caso, fueron adicionados en diferentes proporciones 5, 10, 20, 30 y 40 phr. Se utilizó una prensa vulcanizadora con el fin de curar los compuestos y moldearlos según la geometría requerida. El estudio de las propiedades de los materiales fabricados se llevó a cabo a través de difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica FESEM-FIB, espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS), análisis termogravimétrico (TGA), calorimetría diferencial de barrido (DSC), espectroscopía Raman, resistividad superficial, estudios de magnetización en función de la temperatura y el campo aplicado, así como estudios de blindaje electromagnético. La información obtenida de la caracterización DRX permite establecer la transición estructural amorfo-cristalina que experimentan los compuestos al incrementarse la cantidad de magnetita adicionada en la matriz de caucho nitrilo butadieno. El análisis morfológico llevado a cabo por medio de la microscopía electrónica permite establecer las diferencias de aspecto y forma de los refuerzos. Estas diferencias repercuten en la dispersión de los precursores al interior de la matriz y consecuentemente afectan las propiedades de los compuestos. A través de la espectroscopía Raman se estudió los cambios estructurales en los compuestos debido a las interacciones entre los refuerzos y las cadenas poliméricas de la matriz. Con la técnica XPS se ejecutó el análisis elemental de los precursores y los compuestos, pero sobre todo fue empleada para identificar las posibles interacciones en la interfaz matriz-refuerzo o entre los diferentes elementos que componen los materiales. Dichas interacciones tienen su origen en la reactividad superficial de la magnetita. El análisis térmico de los diferentes materiales compuestos a partir de las técnicas TGA y DSC, permitió identificar como la estabilidad térmica aumenta y la temperatura de transición vítrea de los materiales pasa a menores temperaturas al ser mayores las cantidades de magnetita adicionadas. Las medidas de resistividad eléctrica permitieron observar una reducción en la resistividad superficial de los materiales con 20 phr de magnetita de hasta dos órdenes de magnitud, respecto a los materiales con menor contenido de ferrita. Las propiedades de apantallamiento electromagnético fueron evaluadas en la banda X de frecuencia (8-12 GHz) y banda K (18-27 GHz), observándose atenuaciones superiores a los 34 dB para los compuestos con mayor cantidad de magnetita. Finalmente, las propiedades magnéticas de los compuestos muestran como la magnetización de saturación y de remanecía, al igual que la susceptibilidad y la permeabilidad magnética son dependientes de la cantidad de magnetita adicionada en la matriz. Siendo en todos los casos estas variables superiores en los materiales constituidos por magnetita artificial, debido a su mejor dispersión y homogeneidad al interior de la matriz de caucho.
Desarrollo de un gres porcelánico incorporando arcillas colombianas sometidas a un proceso de blanqueamiento
(2020-05-29) Ramírez Calderón, Yudi Ester; Carda Castelló, Juan Bautista; Valencia Rios, Jesus Sigifredo; Departamento de Ingeniería Mecánica y Mecatrónica
The objective of this work has been the development of porcelain stoneware pastes with raw materials of Colombian origin, with the same technical characteristics that currently have this type of products in the international context. For this purpose, different raw materials, including kaolinitic clays, feldspars and natural pozzolanas, have been studied from the central area of Colombia, specifically from the regions of Boyacá, Cundinamarca and Santander. Some of these raw materials have contents of iron oxide above 1% and have been subjected to both physical and chemical benefit processes in order to reduce the amount of this coloring oxide. The heap leaching method with oxalic acid has presented the best results, with a reduction in iron oxide content of 60 wt%. In this work a natural pozzolana of the Boyacá region has also been used, which has shown a greater fluxing and reactivity behavior, compared to national feldspar. In addition, the incorporation of fluxes such as nepheline and recycled glass has been studied. With these raw materials, porcelain stoneware compositions have been developed, obtaining water absorption values lower than 0,5%, in a temperature range between 1160°C and 1200°C.
Obtención de metanol a partir de la oxidación selectiva de metano empleando materiales catalíticos de hierro y molibdeno soportados en óxido de silicio
(2020-07-10) Cortés Ortiz, William Giovanni; Guerrero Fajardo, Carlos Alberto; López Nieto, José Manuel; Aprovechamiento Energético de Recursos Naturales
Antes de iniciar, es el momento de compartir que como suele ocurrir en la investigación científica, usualmente se inicia con una idea puntual y definida y durante la marcha está cambia un poco de rumbo. Así, a pesar de que el título y los objetivos del presente documento se centran en la oxidación catalítica de metano para obtener metanol, durante la lectura se encontrará información relacionada con la oxidación catalítica de metanol a los diferentes productos que se pueden obtener, como dimetil éter, formaldehído, dimetoximetano y óxidos de carbono. La razón de los anterior surgió durante el desarrollo del trabajo con base en la pregunta, ¿Qué pasará con el metanol que se forme a partir de la oxidación de metano? De esta manera, se decidió evaluar la inicialmente la oxidación catalítica de metanol con el fin de reconocer los productos a los cuales podría llegar la oxidación de metano si no se lograba “parar” la reacción en el producto intermedio buscado, el metanol. Dicho lo anterior, también es prudente hacer la salvedad de que a pesar de que inicialmente, con base en la experiencia de los trabajos adelantados al interior del grupo se definió usar materiales catalíticos con hierro y molibdeno sintetizados por el método sol-gel, durante el desarrollo del estudio se decidió buscar otras alternativas lo cual condujo a sintetizar materiales por el mismo método, pero incluyendo vanadio y un caso excepcional cambiando el método de síntesis, por impregnación. Así, además de lo propuesto en el título y objetivos el documento, este se extiende un poco más con el fin de querer comprender que ocurre en los procesos de oxidación catalítica empleando diferentes catalizadores. La oxidación catalítica de hidrocarburos es un proceso que se evalúa desde los inicios de la catálisis debido a la importancia de obtener productos de interés comercial que contribuyan con el desarrollo industrial y económico del mundo. En el presente documento se presentan los resultados de la síntesis y caracterización de materia-les catalíticos de hierro, molibdeno y vanadio, así como, los resultados de actividad catalítica en la oxidación de metano y metanol. Inicialmente se presenta una breve historia de la catálisis, así como de los procesos de oxidación selectiva de hidrocarburos. Se aborda los conceptos básicos involucrados en la catálisis heterogénea haciendo hincapié en el papel de los materiales cata-líticos en procesos químicos de oxidación. De la misma manera, se muestra los métodos de preparación denominados en la literatura como sol-gel e impregnación, identificando la influencia de cada etapa de preparación con las propiedades físicas y químicas de los materiales. Adicionalmente, se presenta los conceptos relevantes de algunas de las técnicas instrumentales empleadas para reconocer las propiedades físicas y químicas de los catalizadores, lo cual brinda información y permite el entendimiento de la composición y estructura de los materiales. Por otra parte, se presentan aspectos relacionados con la obtención de metanol a partir de gas de síntesis y se abordan algunas de las características más importantes de la oxidación catalítica de metanol, tales como condiciones de reacción, propiedades requeridas en los catalizadores y los productos de interés. Así mismo, se estudian las necesidades específicas requeridas para la oxidación selectiva de metano a metanol, partiendo de la premisa de la dificultad del proceso debido a la estabilidad de la molécula de metano. Adicionalmente se ilustran los tipos de materiales catalíticos empleados y los resultados de conversión y selectividad; de la misma manera, se abordan las reacciones que pueden ocurrir y los productos que se pueden formar durante el proceso de oxidación catalítica de metano a metanol o formaldehído con el fin de comprender las implicaciones experimentales que trae tal proceso. Posteriormente, se presentan los resultados obtenidos en la síntesis de materiales catalíticos de hierro, molibdeno, vanadio y la mezcla de los tres, soportados en sílice por el método sol-gel. Tales materiales son empleados en las reacciones de oxidación selectiva de metanol y metano. Dentro de los resultados, se evidencia que la sílice empleada como soporte presenta dos formas de cuarzo dependiendo de la temperatura de calcinación a la cual se someta, α-cuarzo y β-cuarzo. Por otra parte, se identifica que los materiales preparados con diferentes cargas de hierro (0,5, 1,5 y 5,0 % en masa) y calcinados a 450 y 750°C presentan, además de una banda característica de la sílice, una serie de picos asignados a especies de hierro tipo hematita α-Fe2O3 lo cual permite concluir que la transformación térmica del precursor de hierro (acetato de hierro heptahidratado) permitió la obtención de óxidos de hierro con estado de oxidación Fe3+. Una vez discutidos los resultados de la caracterización, se presenta los resultados de actividad catalítica en los procesos de oxidación de metanol y metano. Inicialmente se describe el sistema catalítico empleado, luego, se discuten los resultados cata-líticos obtenidos empleando catalizadores de hierro, molibdeno y vanadio soportados en óxido de silicio en función de la carga de metales, temperaturas de calcinación y condiciones de síntesis. Para la oxidación de metanol se observan valores de conversión alrededor del 90 % en mol con selectividades a diferentes productos de reacción como formaldehído, dimetil éter, formiato de metilo. En cuanto a la oxidación catalítica de metano, se observan valores de conversión alrededor de 3,0 % en mol con selectividades principalmente a formaldehído y óxidos de carbono. Por otra parte, se presenta una comparación de los resultados de actividad catalítica en los procesos de oxidación de metano y metanol. La comparación se hace empleando catalizadores de hierro, molibdeno y hierro-molibdeno, sintetizados por el mismo método sol-gel (modificando el pH). De esta manera, se presentan los resultados de caracterización de los catalizadores por diferentes métodos físicos y químicos, así como, los resultados de actividad catalítica en la oxidación de metano y metanol. Se observa que el control del pH durante la síntesis por el método sol-gel mejora la dispersión de los metales en la matriz de sílice. Finalmente, se presentan las conclusiones generales de acuerdo con los resultados obtenidos, así como, recomendaciones que permitan orientar las siguientes actividades a realizar, direccionadas hacia la síntesis de materiales catalíticos y la evaluación en procesos de oxidación de metano y metanol.

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