Obtención de material extruible a base de ácido poliláctico a partir del lactosuero con aplicaciones en el desarrollo de manufactura aditiva
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Resumen
En la actualidad la industria de manufactura aditiva ha incrementado su producción, debido a la masificación de la síntesis de polímeros termoestables aplicados a lo que hoy se conoce como impresión 3D. El ácido poliláctico (PLA) es uno de los polímeros mayormente empleados para utilizarlo en el proceso de fabricación de filamentos por el método fused filament fabrication (FFF). Este es un polímero biodegradable cuyo origen puede ser fuentes renovables como la caña de azúcar, el maíz, remolacha y el suero de queso.
Esta tesis doctoral pretende desarrollar filamentos de impresión 3D a base de PLA producido a partir del suero de queso con el fin de darle valor agregado al suero como subproducto de la elaboración del queso. Inicialmente las etapas de producción de PLA fueron fermentación, separación y polimerización por apertura de anillo. Posteriormente para el desarrollo de filamentos se realizó la mezcla de PLA comercial aditivado con PEG y PLA de peso molecular cercano a los 90000 Da determinado por el método de peso molecular promedio viscoso, como plastificantes, en los procesos de mezclado mecánico en fundido, pelletización y extrusión. La variable de respuesta principal fue el diámetro del filamento (1,75 ± 0,1 mm), medido con un micrómetro laser de doble eje Mercury-tech en el método de índice de fluidez, requisito para garantizar una adecuada impresión.
El desarrollo de la presente tesis ha sido el resultado de la revisión bibliográfica, de las investigaciones previamente realizadas con respecto a la problemática actual que presenta el suero de queso como residuo de la industria láctea. Donde se planteó en la metodología reutilizar dicho residuo para generar PLA extruible mediante la modificación del PLA de alto peso molecular producto del proceso de polimerización y a su vez con la aplicación de PLA de menor peso molecular con efecto de plastificante obtenido como subproducto del proceso de polimerización y con PEG también como plastificante.
Esta investigación evaluó la obtención de ácido poliláctico (PLA) a partir de lactosuero como alternativa sostenible para la producción de filamentos destinados a manufactura aditiva. El proceso de fermentación con Lactobacillus helveticus y Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis alcanzó una conversión de 0,671 g de ácido láctico/g de lactosa y una concentración de 100,6 g/L. La recuperación mediante resinas de intercambio iónico fue del 80,7 %, y la polimerización asistida por microondas permitió obtener PLA con pesos moleculares >120.000 Da en 30 minutos. El material se caracterizó por DSC, TGA, FTIR y viscosimetría intrínseca.
Los filamentos a base de PLA comercial modificados empleando PEG, OLAs y PLA-R fueron evaluados mediante ensayos mecánicos, reológicos e impresión 3D. El índice de fluidez (MFI) aumentó de 5,3 a 6,1 g/10 min con la adición de plastificantes, confirmando la mejora en la fluidez del fundido. Mecánicamente, el PLA comercial presentó ≈55 MPa y elongación <1 %, mientras que PLA/PEG 6000 (20 %) redujo la resistencia a ≈30 MPa con mayor ductilidad, y las mezclas con OLAs alcanzaron elongaciones >200 %. En impresión 3D, las probetas Dogbone fabricadas con estas mezclas mostraron mayor absorción de energía (≈6–10 J) frente al PLA comercial (0,02 J). Los análisis SEM evidenciaron que ajustar el caudal al 135 % redujo vacancias internas al 31 %, mejorando la cohesión interlaminar. Estos resultados confirman la viabilidad de producir y modificar PLA a partir de lactosuero para aplicaciones en manufactura aditiva bajo un esquema de economía circular. (Texto tomado de la fuente)
Abstract
Currently, the additive manufacturing industry has increased its production due to the widespread synthesis of thermoset polymers applied to what we now know as 3D printing. Polylactic acid (PLA) is one of the most used polymers for filament manufacturing in the fused filament fabrication (FFF) process. PLA is a biodegradable polymer derived from renewable sources such as sugarcane, corn, beets, and whey.
This doctoral thesis aims to develop 3D printing filaments based on PLA produced from whey in order to add value to whey as a byproduct of cheesemaking. The initial PLA production stages were fermentation, separation, and ring-opening polymerization. Subsequently, for filament development, a mixture of commercial PLA with additives of PEG and PLA with a molecular weight close to 90,000 Da, determined by the viscous average molecular weight method, was prepared using mechanical melt mixing, pelletizing, and extrusion processes. The main response variable was the filament diameter (1.75 ± 0.1 mm), measured with a Mercury-tech dual-axis laser micrometer using the melt flow index method, a requirement to ensure adequate printing.
The development of this thesis resulted from a literature review of previous research on the current problems presented by whey as a waste product of the dairy industry. The methodology proposed reusing this waste to generate extrudable PLA by modifying the high molecular weight PLA produced by the polymerization process and adding lower molecular weight PLA as a plasticizer, obtained as a byproduct of the polymerization process, along with PEG as a plasticizer.
This research evaluated the production of polylactic acid (PLA) from whey as a sustainable alternative to produce filaments for additive manufacturing. The fermentation process with Lactobacillus helveticus and Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis achieved a conversion of 0.671 g of lactic acid/g of lactose and a concentration of 100.6 g/L. Recovery using ion-exchange resins was 80.7%, and microwave-assisted polymerization yielded PLA with molecular weights >120,000 Da in 30 minutes. The material was characterized by TGA, FTIR, and viscometry.
The filaments modified with PEG, OLAs, and PLA-R were evaluated using mechanical and rheological tests and 3D printing. The melt flow index (MFI) increased from 5.3 to 6.1 g/10 min with the addition of plasticizers, confirming the improvement in melting flowability. Mechanically, the commercial PLA exhibited approximately 55 MPa and elongation <1%, while PLA/PEG 6000 (20%) reduced the strength to approximately 30 MPa with greater ductility, and the blends with OLAs achieved elongations >200%. In 3D printing, the dogbone specimens manufactured with these blends showed greater energy absorption (approximately 6–10 J) compared to commercial PLA (0.02 J). SEM analyses showed that adjusting the flow rate to 135% reduced internal vacancies to 31%, improving interlayer cohesion. These results confirm the feasibility of producing and modifying PLA from whey for additive manufacturing applications under a circular economy model.
Descripción
ilustraciones a color, diagramas, fotografías, tablas
Palabras clave propuestas
Términos Normalizados
MANUFACTURAS CON AYUDA DE COMPUTADOR; Computer-assisted manufactures; COMPUESTOS POLIMERICOS; Polymeric composites; PLASTICOS REFORZADOS; Reinforced plastics; COMPUESTOS TERMOESTABLES; Thermosetting composites; IMPRESION (ARTES GRAFICAS); Printing; 620 - Ingeniería y operaciones afines; 620 - Ingeniería y operaciones afines::629 - Otras ramas de la ingeniería