En el presente trabajo se realizó la síntesis de los compuestos de coordinación cloruro de bis(2-acetilpiridina tiosemicarbazona) rodio(III) y cloruro de bis(2-acetilpiridina tiosemicarbazona) níquel(II). También se prepararon los compuestos de asociación y/o inclusión parcial entre la β-ciclodextrina y los compuestos de coordinación sintetizados en una relación molar 1:1, los cuales son aquí reportados por primera vez. Estos compuestos fueron evaluados por distintas técnicas espectroscópicas (UV-visible, IR-TF y RMN), térmicas (TGA/DSC), de difracción de rayos X (DRX), así como en ensayos de actividad biológica. De acuerdo a la actividad biológica en los microorganismos estudiados, el ligante 2-acetilpiridina tiosemicarbazona presentó una importante actividad anti-microbiana en comparación con los compuestos de coordinación, posiblemente debido a la estabilidad de la estructura cristalina. Los compuestos de asociación ayudaron a la solubilidad en agua de los compuestos libres, que son insolubles en agua en su forma libre, sin embargo bajo las condiciones de estudio utilizadas se observó un menor efecto inhibidor en comparación a los compuestos libres. / Abstract. In this work the coordination compounds bis(2-acetylpyridine thiosemicarbazone) rhodium(III) chloride and bis(2-acetylpyridine thiosemicarbazone) nickel(II) chloride were synthesized. Additionally, association and/or partial inclusion compounds were prepared between β-cyclodextrin and the synthesized coordination compounds respectively in a 1:1 molar ratio, which are reported here for first time. These compounds were evaluated by different spectroscopic techniques (UV-visible, FT-IR and NMR), thermal analysis (TGA/DSC), X-ray diffraction analysis (XDR), and in biological assay. According to the biological activity with the microorganisms studied, the 2-acetylpyridine thiosemicarbazone ligand presented an important anti-microbial activity comparing to the coordination compounds, possibly due to the stability of its crystalline structure. The prepared association compounds helped water solubility of the free compounds, which are water insoluble in its free form; however, under the used study conditions study conditions it was observed a lower inhibition effect in comparison to the free coordination compounds.